их температурах і в середовищі активних розчинників і реагентів.
Колонки ( 4 ) для ВЕРХ представляють собою товстостінні трубки з нержавіючої сталі довжиною 10, 15, 25 см з внутрішнім діаметром 4-5,5 мм, здатні витримати високий тиск. Велику роль відіграє щільність і рівномірність набивання колонки сорбентом. Сталість температури забезпечується термостатом. p> Підвищення температури поділу покращує ефективність колонок в ОФ ВЕРХ. Стабілізація температури також підвищує точність кількісних визначень, тому використання термостатів ( 5 ) дуже бажано, а іноді обов'язково. У ВЕРХ найчастіше застосовують повітряні термостати з інтенсивним перемішуванням повітря, в яких розташовані теплообмінник для підігріву розчинника, дозатор і колонки.
Детектори ( 6 ) для рідинної хроматографії мають проточну кювету, в якій відбувається безперервне вимірювання якої-небудь властивості протікає елюенту. Найбільш популярними типами детекторів загального призначення є диференціальні рефрактометри, що вимірюють показник заломлення системи проба-елюент, і спектрофотометричні детектори, що визначають оптичну щільність розчинника на фіксованій довжині хвилі (як правило, в ультрафіолетовій області - УФ-детектори). p> Реєструюча система (7) у найпростішому випадку складається з диференціального підсилювача і самописця. У складних хроматографічних системах використовується блок інтерфейсу, з'єднує хроматограф з персональним комп'ютером, який здійснює не тільки збір та обробку інформації, але і управляє приладом.
2.4 Методика проведення експерименту
У експериментальної частини курсової роботи було поставлено завдання підібрати дослідним шляхом хроматографическую колонку на основі хімічно модифікованого силікагелю для методики кількісного визначення еналаприлу малеату, а також порівняти ефективність хроматографічного розділення залежно від використовуваного сорбенту.
Структурна формула еналаприлу наведена на рис. 2.5 [20].
В
Малюнок 2.5. Структурна формула еналаприлу
Субстанція еналаприлу малеату являє собою білий кристалічний порошок, погано розчинний у воді, розчинний в етанолі і метанолі. Еналаприлу малеат є біологічно активною речовиною, застосовуваним в якості лікарського засоби для лікування артеріальних гіпертензій і застійної серцевої недостатності, а також у комплексній терапії інфаркту міокарда.
Обладнання:
-ваги аналітичні електронні Mettler Toledo AG204;
-ультразвукової очищувач Elma T710DH;
-рідинної хроматограф Agilent 1100, з'єднаний з персональним комп'ютером.
Матеріали:
-колонка розміром 4,6 х250 мм, заповнена силікагелем ціаносілільним для хроматографії [19] , з розміром часток 5 мкм Waters RP-CN;
-колонка розміром 4,6 х250 мм, заповнена силікагелем ціаносілільним для хроматографії [19], з розміром часток 5 мкм Zorbax XDB-CN;
-колонка розміром 4,6 ...