оти визначають у вигляді пропилового, бутилових, трет-бутил-діметілсілілових, бром-фенацілових ефірів [J. Chromatogr. Sci., 1975, V.13, p.448; Зав. лаб., 1993, Т.59, 10, с.7; J. Chromatogr., 1988, V.446, р.237; J. High Resolut. Chromatogr. Commun., 1987, V.10, 9, p.522; J. Chromatogr., 1981, V.206, 1, p.89]. У разі оксокарбонових кислот, при обробці їх сумішшю метанол/BF3, альдегідна група реагує, утворюючи діацеталі. Використання суміші бутанол/BF3 більш зручно, оскільки утворюються похідні менш летких і менш схильні втрат при виділенні [Environ. Sci. Technol, 2005, V.39, 9, p.7616]. Такі сполуки, як щавлева кислота, C2-C4 оксокарбоновие кислоти, гліоксаль, метилгліоксалю НЕ детектуються у разі застосування суміші метанол/BF3, але добре визначаються методом газової хроматографії при використанні суміші бутанол/BF3. Описано спосіб, за яким бутилові ефіри моно-і дикарбонових кислот синтезують при взаємодії індивідуальних сполук з трібутілборатом [Green Chem., 2005, V.7, p.870].
Відомий спосіб визначення оксокарбонових кислот і C2-C3 -дікарбонільних сполук методом газової хроматографії у вигляді похідних, одержуваних при дериватизації сумішшю бутанол/ВР3 [Anal. Chem., 1993, V.65, 23, p.3505] - прототип. Згідно даної методики, водний зразок об'ємом 100 мл концентрують на ротаційному випарнику під вакуумом до 2 мл, залишок переносять у колбу місткістю 25 мл і осушують в струмі азоту практично насухо. Додають суміш 14% BF3 в бутанолі, витримують при 100 В° С протягом 30 хвилин. Далі додають воду і ацетонітрил, екстрагують трикратно гексаном. Гексановий екстракт двічі промивають водою і концентрують до 50 мкл. Потім проводять газохроматографічний аналіз отриманого концентрату.
Основним недоліком цього способу є те, що суміш BF3/бутанол, будучи нестабільною, вимагає щоденного приготування. Дериватизації проводять після тривалого концентрування досліджуваної водної проби насухо, що може призвести до втрат летючих компонентів і, отже, збільшенню помилки при їх кількісному визначенні. Багаторазова екстракція і подальша обробка екстракту вимагають великих витрат часу. Крім цього, необхідно дотримуватися запобіжних заходів при приготуванні реагентів, оскільки трехфторістий бор є шкідливим і небезпечним з'єднанням. Ці обставини істотно ускладнюють загальне забезпечення аналізу. p align="justify"> Задача даного винаходу полягає в розробці способу, що дозволяє методом газової хроматографії одночасно якісно і кількісно визначати карбонові кислоти і альдегіди у водному середовищі, на прикладі аналізу рідких продуктів парофазного каталітичного синтезу гліоксалю з етиленгліколю, що містять формальдегід, ацетальдегід, гліколевої альдегід, мурашину, оцтову, щавлеву, гліоксилової кислоти як побічн...
