і з'єднання.
Поставлена ​​задача вирішується тим, що в способі одночасного якісного та кількісного визначення карбонових кислот і альдегідів методом газорідинної хроматографії у водному середовищі в якості деріватізірующего агента використовують трібутілборат у присутності концентрованої соляної кислоти. Реакційну суміш обробляють насиченим розчином бікарбонату натрію, екстрагують гексаном при співвідношенні водної та органічної фаз 5:1 у присутності ацетонітрилу і хроматографіруют. Спосіб дозволяє проводити дериватизації безпосередньо в досліджуваній водної пробі. Етиленгліколь в цих умовах не робить впливу на хімічну взаємодію і хід аналізу. p align="justify"> Хімічні схеми дериватизації вихідних сполук представлені на фігурах 1, 2. Структури отриманих сполук підтверджені методом хромато-мас-спектрометрії. Встановлено, що мас-спектри бутилових ефірів кислот і похідних альдегідів точно збігаються з мас-спектрами відповідних сполук, згідно даних бібліотеки NIST-05. p align="justify"> Методика аналізу за пропонованим способом відпрацьована з використанням модельних водних сумішей кислот і альдегідів. Кількісну оцінку проводять за методом внутрішнього стандарту, в якості якого використовують додекан. p align="justify"> Аналіз виконують на газорідинному хроматографі Shimadzu GC 2010, оснащеному полум'яно-іонізаційним детектором, кварцовою капілярної колонкою ZB-5 (довжина 30 м, діаметр 0,25 мм, товщина плівки 0,25 мкм, нерухома фаза полідиметилсилоксан 5% фенільних груп) у наступних умовах хроматографування. Початкова температура колонки 40 В° С (витримка 3 хв), нагрів зі швидкістю 10 В° С/хв, кінцева температура колонки 280 В° С (витримка 2 хв). Температура випарника 250 В° С, детектора 300 В° С. Витрата газу-носія (азоту) через колонку 1,0 см/хв, поділ потоку 1:30. p align="justify"> Попередньо для кожного досліджуваного компонента готують водні розчини з концентраціями від 0,005 до 2,0%. Повнота протікання реакції (вихід) залежить від декількох факторів, оптимальним поєднанням яких є наступні умови: температура 95-100 В° С, тривалість 35-40 хвилин, обсяг аналізованого розчину 0,1 мл, концентрованої соляної кислоти 0,1 мл, трібутілбората 1, 0 мл. Після проведення реакції суміш охолоджують і доливають 10 мл насиченого розчину бікарбонату натрію. Екстракцію отриманих похідних проводять гексаном при співвідношенні водної та органічної фаз 5:1, в присутності 0,5 мл ацетонітрилу для поліпшення поділу фаз. У випарник хроматографа вводять 1,0 мкл гексанові екстракту. p align="justify"> Хроматограмма гексанові екстракту, отриманого в результаті обробки модельного розчину аналізованих сполук, представлена ​​на Фігурі 3. В якості досліджуваних зразків використовують технологічні розчини, отримані в процесі каталітичного дегідрування етиленгліколю, розведеного водяною парою і інертним газом у мольному співвідношенні не вище 1/13 при температурі від 400 до 700 В° С, з подальшим поточно-каскадним бескубо...
