судово-хімічної практиці загального ходу дослідження токсичних речовин органічної природи, синтетичні піретроїди можуть після ізолювання і екстракційного очищення виявляються в органічних екстрактах з водно-кислого середовища.
Очищення
Первинне очищення синтетичних піретроїдів, ізольованих з біологічного матеріалу, полягає в фільтруванні витягів або їх центрифугуванням.
У разі якщо ізолювання здійснюється водними розчинниками або сумішами гідрофільних органічних розчинників з водою або водними розчинами, очищення від пептидів і ліпідів може здійснюватися шляхом обробки вилучення електролітами та відділення випав осаду фільтруванням або центрифугуванням.
Якщо в якості ізолюючих агентів гідрофільні органічні розчинники або їх суміші з водою і водними розчинами, очистку отриманих витягів від ліпідів, можливо, провести методом виморожування. При цьому витяг, що представляє собою розчин аналізованих і соекстрактівних речовин в суміші органічного розчинника з водою або водним розчином, охолоджують до низьких температур і відокремлюють органічний шар, що містить синтетичні піретроїди, від замерзлої води і випав в осад жиру. p> Для очищення ізольованих синтетичних піретроїдів від значної частини соекстрактівних речовин досить часто застосовують метод рідина-рідинної екстракції. Якщо синтетичні піретроїди проізоліровани гідрофільними розчинниками, то витяг розбавляють водою, а аналізовані речовини екстрагують з отриманої суміші гідрофобною органічної рідиною (гексаном, толуолом, хлороформом і т.п.). Якщо ізолюючий агент - гідрофобна органічна речовина, то отримане витяг упарюють до сухого залишку, залишок розчиняють у гідрофільній органічному розчиннику, розчин розбавляють водою, а синтетичні піретроїди екстрагують з нього гідрофобним органічним розчинником. p> У разі якщо ізолюючий агент - підкислена вода, то в процесі очищення синтетичні похідні екстрагують з отриманого витягу гідрофобним органічним розчинником.
Найважливішим методом очищення синтетичних піретроїдів є хроматографія . При цьому можуть використовуватися різні види хроматографії:
В· колоночная адсорбційна
В· колоночная гель - хроматографія
В· тонкошарова адсорбційна і т.д.
Для очищення синтетичних піретроїдів від супутніх речовин може застосовуватися хроматографія в колонці - силикагелями. При цьому піретроїди вводяться в колонку у вигляді хлороформного розчину, а елюіруются з сорбенту етанолом. p align="justify"> Очищення синтетичних піретроїдів можлива на колонках з дезактивованим флорісілом (силікагель магнію), нейтральним дезактивованим оксидом алюмінію.
Для очищення синтетичних піретроїдів застосовують гель-хроматографію в колонках сефадексе LH-20, полістирольних гелів Bio-Beads S-X2 і S-X3, здатних набухати в середовищі органічних розчинників. В якості елюентів при цьому використовують індивідуальні органічні розчинники або їх суміші. p align="justify"> З інших хроматографічних методів, для очищення синтетичних піретроїдів, ізольованих з біологічного матеріалу, широко застосовується хроматографія в тонких шарах сорбентів (силікагелю, оксиду алюмінію, а також силікагелю з прищепленими алкільними радикалами).
Ідентифікація
1. Метод ТШХ .
В· Силікагель (В«СилуфолВ» UV-254). Гексан - ацетон (40:10): перметрін 0,61; сумі-альфа 0,40; фенвалерат 0,34; циперметрин 0,44.
В· Оксид алюмінію. Гексан-хлороформ (60:40). Перметрін 0,82 0,87; фенвалерат 0,45; циперметрин 0,49 0,57
Обращеннофазовая ТШХ. Діоксан - вода
. Метод газорідинної хроматографії (ГРХ) .
Даним методом синтетичні піретроїди ідентифікуються як безпосередньо, так і після отримання на їх основі відповідних похідних. Одним із шляхів дериватизації даних речовин є їх лужний гідроліз, і подальша естерифікація спиртової частини молекули (зазвичай хлорангидридами галогенарілкарбонових кислот). p align="justify"> Іншим варіантом отримання похідних є гідроліз синтетичних піретроїдів у присутності лугу і естерифікація кислотної частини молекули (зазвичай нижчими спиртами в присутності сірчаної кислоти).
Зазвичай чутливість визначення галогенсодержащих синтетичних піретроїдів методом ГЖХ вище, ніж синтетичних піретроїдів, що не містять у своїй структурі галогени.
Для визначення синтетичних піретроїдів (зокрема дельтаметріна) в трупному матеріа...
