х250 мм, заповнена силікагелем октадецілсілільним для хроматографії [19], з розміром часток 5 мкм Waters Symmetry C 18 ;
-колонка розміром 4,6 х250 мм, заповнена силікагелем октасілільним для хроматографії [19], з розміром частинок 5 мкм Waters Symmetry C 8 ;
-колонка розміром 4,6 х250 мм, заповнена силікагелем октасілільним для хроматографії [19], з розміром частинок 5 мкм Zorbax SB C 8 ;
-колонка розміром 4,6 х250 мм, заповнена силікагелем октадецілсілільним для хроматографії [19], з розміром часток 5 мкм Zorbax SB C 18 ;
-колонка розміром 4,6 х150 мм, заповнена цирконію оксидом для хроматографії [19], з розміром часток 5 мкм Discovery ZR-РBD;
-мірна колба місткістю 25 мл;
-микропипетка автоматична 100-250 мкл.
Реактиви:
-ацетонітрил для хроматографії CH 3 CN [19]; ​​
-вода для хроматографії [19]; ​​
-дікалія гідрофосфат K 2 HPO 4 [19]; ​​
-кислота фосфорна концентрована H 3 PO 4 [19]; ​​
-субстанція еналаприлу малеату C 20 H 28 N 2 O 5 В· C 4 H 4 O 4 .
Методика [21]:
Випробуваний розчин . Близько 100 мг (точна наважка) субстанції еналаприлу малеату поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, розчиняють у 20 мл води для хроматографії, доводять об'єм розчину водою для хроматографії до мітки і перемішують. 2,5 мл отриманого розчину поміщають у мірну колбу місткістю 50 мл, доводять об'єм розчину рухомою фазою до мітки і перемішують. Термін придатності розчину - 1 доба. p> Буферний розчин. 1,74 м. дікалія гидрофосфата розчиняють в 800 мл води, доводять рН до значення 2,0 В± 0,1 [19] кислотою фосфорної, доводять об'єм водою для хроматографії до 1000,0 мл і перемішують.
Хроматографіруют 10 мкл розчину порівняння на рідинному хроматографі з УФ-детектором за таких умовах:
-рухома фаза - буферний розчин - ацетонітрил для хроматографії (75:25), дегазована на ультразвуковому очиснику;
-швидкість рухомої фази 1,5 мл/хв;
-детектування при довжині хвилі 215 нм;
-температура колонки 60 про С.
Хроматографічна система вважається придатною, якщо:
-число теоретичних тарілок, розраховане за піку еналаприлу, не менше 6000;
-коефіцієнт симетрії піку еналаприлу не більше 1,7.
2.5 Аналіз отриманих результатів
У ході експерименту для оцінки утримуючої здатності хімічно модифікованих силікагелів на прикладі речовини еналаприлу малеату були використані колонки на основі ціаносілільного силікагелю (Waters RP-CN 4,6 х250 мм, Zorbax XDB-CN 4,6 х250 мм), а також колонки на основі октадецілсілільного (Waters Symmetry C 18 4,6 х250 мм, Zorbax SB C 18 4,6 х250 ...
