n> 4 . Розчин нагрівають до кипіння і витримують при температурі, близької до кипіння, протягом 10 хв, потім охолоджують та переносять розчин в мірну колбу. Доводять об'єм розчину до мітки і вимірюють оптичну щільність розчину.
Описаним методом визначають вміст марганцю від тисячних часток відсотка до цілих відсотків. При вмісті МnО 6,5-1,3% похибка становить 3,5-6,0 відн.% , а при вмісті МnО 1, 3-0,065% - 6,0-30 отн.%. Цим методом визначено вміст марганцю в гірських породах і рудах, сталях, воді, повітрі, шлаках, рении і його препаратах, з'єднаннях торію, стеклах, титані, а також в місячних породах.
У металевому титані марганець визначають без концентрування, якщо зміст його одно тисячним часткам відсотка; при більш низькому вмісті марганцю виробляють його концентрування осадженням діетілдітіокарбамінатом натрію з цитратних розчинів при pH = 6 з подальшим витісненням іонами цинку і окисленням в присутності AgN0 3 . Абсолютна помилка методу при вмісті 0,0001-0,001% Мn становить 0,0001%.
Нижче наведено методику визначення марганцю у воді окисленням Mn (II) до Mn (VII) двоокисом свинцю.
До 200-500 мл аналізованої води додають 10 мл конц. HN0 3 , суміш упарюють до ~ 10 мл, до залишку додають 1 г Рb0 2 і кип'ятять кілька хвилин. Прозорий розчин фіолетового кольору декантирують і вимірюють оптичну щільність при 525 нм. Визначенню заважають Fe (III) (> 1 мг/л ). Для зв'язування Fe (III) до пробі додають 10 мл H 3 PO 4 .
Для окислення Mn (II) до Mn (VII) застосовують перекис срібла Ag 2 0 < span align = "justify"> 2 . Метод дозволяє визначати малі вмісту марганцю (? 1 Г— 10 -4% ). В якості окислювачів використовують перекісні комплексні сполуки Ag (III), такі як [Ag (J0 6 ) 2 ] 7 - ...
