одяній бані. Колбу поміщають у сушильну шафу і висушують при 120? С до постійної маси [22]. Масову частку жирних кислот ЖК (%) обчислюють за формулою:
РК=(m1 - V · K · 0,011) · 100/m
де m1 - маса залишку після висушування, г;
V - кількість 0,5 м спиртового розчину NаОН, який пішов на титрування розчину жирних кислот, см3;
K - поправка до титру 0,5 м спиртового розчину NаОН;
, 011 - різниця між атомними масами натрію і водню, еквівалентна 1 см3 точно 0,5 м спиртового розчину NаОН;
m - маса вихідної проби мила, г.
Якісне число КЧ (г) обчислюють за формулою:
КЧ=РК · m2/100,
де РК - вміст жирних кислот,%;
m - маса шматка мила, г.
Зміст вільної їдкого лугу визначається за наступною методикою. Наважку 5 г мила розчиняють в 100 мл 60% -го етилового спирту. Суміш нагрівають на водяній бані до повного розчинення мила, потім додають 25 мл 10% -го розчину хлористого барію. Отриману суміш титрують 0,1н розчином соляної кислоти в присутності фенолфталеїну [8]. Кількість вільної їдкого лугу розраховують за формулою:
,
де Х - вміст вільної їдкого лугу,%;
К - поправка до титру 0,1 н розчину соляної кислоти;
V - об'єм соляної кислоти, що пішла на титрування, мл;
m - маса наважки мила, г.
При определнного змісту вуглекислої соди методика аналогічна, за винятком кількості спирту для розчинення наважки, воно становить 75 мл [23]. Кількість соди розраховують за формулою:
,
де У - вміст вільної вуглекислої соди,%.
Техніка визначення масової частки неомильних речовин і неомилених жиру. Наважку 10-15 г мила розчиняють в 75-100 см3 60% -ного етилового спирту в колбі з повітряним холодильником при нагріванні на водяній бані, розчин переносять в ділильну воронку, обполіскують колбу 60% -ним спиртом, зливаючи в ту ж воронку.
Розчин в ділильної воронці сильно струшують з 50 см3 петролейного ефіру, суміш відстоюють, нижній шар зливають в іншу ділильну лійку і знову обробляють 50 см3 петролейного ефіру, після чого нижній шар видаляють.
Сполучені ефірні витяжки промивають у делительной воронку 60% -ним етиловим спиртом до повного видалення слідів мила (промивна рідина в присутності фенолфталеїну не фарбується при розведенні водою). Ефірний розчин фільтрують під зважену колбу через паперовий фільтр, на який поміщають близько 5 г безводного сульфату натрію. Фільтр з сульфатом натрію промивають петролейним ефіром. Ефір відгонять на водяній бані і залишок висушують до постійної маси в термостаті при температурі 75 ° С. Масову частку суми неомильних органічних речовин і неомилених жиру X (відсоток до маси жирних кислот) обчислюють за формулою:
Х=m1 · 100 · 100/(m · ЖК),
де m1 - маса відповідно залишку в колбі після висушування і проби мила, г;
m - маса проби мила, г;
РК - відносний вміст жирних кислот у милі.
Визначення масової частки хлориду натрію. У склянку відважують на аналітичних вагах близько 5 г мила, додають 300 см3 дистильованої води, і розчиняють, нагріваючи майже до кипіння.
Вміст склянки злегка охолоджують, доливають до нього для осадження жирних кислот надлишок розчину нітрату магнію (зазвичай 25 см3), перемішуючи паличкою, дають відстоятися і фільтрують. Осад на фільтрі ретельно промивають дистильованою водою, вільної від хлоридів. Фільтрат і промивні води охолоджують до кімнатної температури і нейтралізують в присутності фенолфталеїну 0,5 м розчином сірчаної кислоти (зникнення рожевого забарвлення). Надлишок кислоти не повинен перевищувати одну краплю. Потім на кожні 100 см3 отриманого розчину вводять 1 см3 індикатора хромату калію і титрують 0,1 м розчином натрію срібла до появи стійкого червонуватого забарвлення.
Одночасно проводять контрольне визначення. Для цього в склянку наливають 300 см3 дистильованої води, 25 см3 розчину нітрату магнію, воду в кількості, рівній витраченого на промивку осаду в робочому досвіді, і індикатор (хромат калію). Потім додають при помішуванні паличкою невелика кількість карбонату кальцію до помутніння, аналогічного наблюдавшемуся в робочому досвіді перед титруванням, і титрують 0,1м розчином нітрату срібла до забарвлення, ідентичною забарвленні в робочому досвіді [22].
Масову частку хлоридів Х (%) розраховують за формулою:
