луки складу АgС 6 Н 2 O 3 N 4 Сl; визначенню заважають РЬ 2 +, Ва 2 +, Нg + і Нg 2 +. Реагент (II) є більш специфічним: осадженню срібла не заважають Na, К, Zn, Сd, Ni, Со, Ва, Са, Sr, Мg, РЬ, Рt, Нg, Сі, Вi, Аu, Аs, Sb, Sn, Fе, Сr, Мn, Аl, Тl, Се, Ве, Тh, Zr. Гідроліз іонів вісмуту, сурми, олова і титану можна запобігти додаванням винної кислоти. Вагова форма відповідає складу АgС 6 Н 3 0 3 N 4, фактор перерахунку на срібло дорівнює 0,3759.
При визначенні мілі-та мікрограммових кількостей срібла гравіметричним методом можна також застосовувати 2,3-нафтотріазол, який утворює при рН 10 з іонами срібла осад стехіометричного складу із співвідношенням 1: 1. Визначенню 5-100 мкг срібла в присутності ЕДТА і тартратов заважають тільки сурма і йодид-іони.
Осадження бензимідазоли і його похідними. Водний розчин бензимидазола осаджує в аміачної середовищі іони срібла у вигляді з'єднання АgС 7 Н 5 N 2.
етанольний розчин 2-метілбензімідазола осаджує іони срібла в аміачному розчині при рН 10 у вигляді сполуки складу АgС 6 Н 7 N 2. У присутності етилендиамінтетраоцетової кислоти визначенням не заважає Сu, Ni, Со і Мg.
Селективний метод визначення срібла з 2-метілмеркаптобензі-мідазолам у присутності комплексантов полягає в осадженні з'єднання АДС 8 Н 7 N 2 S (осад стійкий до 110 ° С). При рН 8,4-10,0 в присутності тартрату натрію і ЕДТА визначенню 53,7 мг срібла не заважають (у мг): Мn, Са, Sr, Ва, Мg (300), З, Ni (250), Тi, Тh, Zr (200), Сr, Fе (150), Сu, РЬ, Сd, Аs, Вi, Рt ( 120), Нg, Zn, Тl, Ве, Рd, U, W, Мо, V (100). Іони Нg (I) повинні бути окислені до Нg (II).
Визначення у вигляді сульфіду срібла
Існують методи, засновані на освіті Аg 2 S при взаємодії Аg + з серосодержащими органічними реагентами.
Етілентрітіокарбонат утворює з сріблом комплексної з'єднання складу 1:1, яке при витримуванні і нагріванні з маточним розчином кількісно переходить в сульфід Аg 2 S, Осад сульфіду висушують при 110 ° С і зважують. Метод використаний для гравіметричного визначення срібла в присутності великих кількостей свинцю. Осадження проводять у присутності NH 4 NO 3, що поліпшує якість осаду при відношенні
РЬ: Аg> 1 осад кип'ятять з СН 3 СООКН 4. При визначенні 111,5 мг срібла в присутності 0,2 - 22 р. свинцю максимальна помилка складає 0,99%.
Тіосечовина і тіоацетамід при кип'ятінні в лужному середовищі осаджують срібло у вигляді крупнокристалічного, легко фильтрующегося осаду сульфіду срібла. Тіоацетамід використовують для визначення? 0,1 г / л срібла в тіосульфатние фіксуючих ваннах при рН? 12.
Титриметричні методи
Найбільш поширені тітріметріческіе методи визначення срібла засновані на реакціях осадження, комплексоутворення і реакціях окислення-відновлення. У методах титрування по реакціях осадження в якості титрантів використовують розчини галогенідів, роданидов або ціанідів лужних металів. Титрування можна вести як без індикатора (метод Гей-Люссака), так і в присутності індикаторів - хромату калію (метод Мора) або железоаммонийні квасцов (метод Фольгарда). Останній метод отримав найбільше п...
