ри якій тверде тіло знаходиться в рівновазі з рідкою фазою при насиченою фазі пара. Температура плавлення є постійною величиною для індивідуального речовини. Присутність навіть невеликого вмісту домішок змінює (як правило, знижує) температуру плавлення речовини, що дозволяє судити про ступінь його чистоти. Під температурою плавлення мається на увазі інтервал температур, при якому відбувається процес плавлення випробуваного препарату від появи перших крапель рідини до повного переходу речовини в рідкий стан. Деякі органічні сполуки при нагріванні розкладаються. Процес цей відбувається при температурі розкладання і залежить від ряду факторів, зокрема від швидкості нагрівання. Наведені інтервали температур плавлення вказують на те, що між початком і закінченням плавлення лікарської речовини інтервал не повинен перевищувати 2 ° С. Якщо перехід речовини з твердого в рідкий стан нечіткий, то замість інтервалу температури плавлення встановлюють температуру, при якій відбувається тільки початок або тільки закінчення плавлення. Слід враховувати, що на точність встановлення температурного інтервалу, при якому відбувається плавлення випробуваного речовини, можуть впливати умови підготовки зразка, швидкість підйому і точність вимірювання температури, досвідченість аналітика.
Температура кипіння - це інтервал між початковою і кінцевою температурою кипіння при нормальному тиску 760 мм рт.ст. (101,3 кПа). Температуру, при якій в приймач перегнати перші 5 крапель рідини, називають початковою температурою кипіння, а температуру, при якій перейшло в приймач 95% рідини, - кінцевою температурою кипіння. Зазначені межі температур можна встановити макрометодом і мікрометодом. Слід враховувати, що температура кипіння залежить від атмосферного тиску. Температуру кипіння встановлюють тільки в порівняно невеликого числа рідких лікарських препаратів: циклопропана, Хлоретилу, ефіру, фторотан, хлороформу, трихлоретилену, етанолу.
При встановленні щільності беруть масу речовини певного обсягу. Щільність встановлюють за допомогою пікнометра або ареометра, суворо дотримуючись температурний режим, так як щільність залежить від температури. Зазвичай це досягається термостатуванням пікнометру при 20 ° С. Певні інтервали значень щільності підтверджують автентичність етилового спирту, гліцерину, масла вазелінового, вазеліну, парафіну твердого, галогенопроізводних вуглеводнів (Хлоретилу, фторотана, хлороформу), розчину формальдегіду, ефіру для наркозу, амилнитрита та ін.
В'язкість (внутрішнє тертя) - фізична константа, що підтверджує справжність рідких лікарських речовин. Розрізняють динамічну (абсолютну), кінематичну, відносну, питому, наведену і характеристичну в'язкість. Кожна з них має свої одиниці виміру.
Для оцінки якості рідких препаратів, що мають в'язку консистенцію, наприклад гліцерину, вазеліну, масел, зазвичай визначають відносну в'язкість. Вона являє собою відношення в'язкості досліджуваної рідини до в'язкості води, прийнятої за одиницю.
Розчинність розглядають не як фізичну константу, а як властивість, яка може служити орієнтовною характеристикою випробуваного препарату. Поряд з температурою плавлення розчинність речовини при постійній температурі і тиску є одним з параметрів, за яким встановлюють справжність і чистоту практично всіх лікарських речовин.
Методика визначення розчинності заснована на тому, що навішування попередньо розтертого (у необхідних випадках) препарату вноситься в відміряний об'єм розчинника і безперервно перемішується протягом 10 хв при (20 ± 2) ° С. Розчин вважають препарат, в розчині якого в прохідному світлі не спостерігається частинок речовини. Якщо для розчинення препарату потрібно більше 10 хв, то його відносять до числа повільно розчинних. Їх суміш з розчинником нагрівають на водяній бані до 30 ° С і спостерігають повноту розчинення після охолодження до (20 ± 2) ° С і енергійного струшування протягом 1 - 2 хв.
Метод фазової розчинності дає можливість здійснювати кількісну оцінку ступеня чистоти лікарської речовини шляхом точних вимірювань значень розчинності. Суть встановлення фазової розчинності полягає в послідовному додаванні збільшується маси препарату до постійного об'єму розчинника. Для досягнення стану рівноваги суміш піддають тривалому струшуванню при постійній температурі, а потім за допомогою діаграм визначають вміст розчиненого лікарської речовини, тобто встановлюють, чи є випробуваний препарат індивідуальним речовиною або сумішшю. Метод фазової розчинності відрізняється об'єктивністю, не вимагає для виконання дорогого устаткування, знання природи і структури домішок. Це дозволяє використовувати його для якісного і кількісного аналізів, а також для вивчення стабільності та отримання очищених зразків препаратів (до ступеня чистоти 99,5%), Важливе достоїнство методу - можливість відрізня...
