Зазвичай вибраний зовнішній потенціал відповідає області граничного струму на полярограма Х або Т . Титрування ведуть на установці, що складається з джерела постійного струму з регульованою напругою, до якого послідовно приєднані гальванометр і полярографическая осередок для титрування. Робочим (індикаторним) електродом комірки може служити ртутний капає електрод, нерухомий йди обертовий платиновий або графітовий електрод. При використанні твердих електродів необхідно перемішування розчину під час титрування. В якості електрода порівняння застосовують хлорсрібний або каломельний електроди. Фоном служать, залежно від умов, різні полярографически неактивні при даному потенціалі електроліти. p> Спочатку отримують вольт-амперні криві (полярограми) для Х і Т в тих же умовах, в яких передбачається проведення амперометричного титрування. На підставі розгляду цих кривих вибирають значення потенціалу, при якому досягається величина граничного струму полярографически активних Х і Т. Вибране значення потенціалу підтримують постійним протягом всього процесу титрування. p> Використовувана для амперометричного титрування концентрація титранту Т повинна приблизно в 10 разів перевищувати концентрацію Х; при цьому практично не потрібно вводити поправку на розведення розчину під час титрування. В іншому дотримуються всі ті умови, які потрібні для отримання полярограма. Вимоги до термостатування - менш суворі, ніж при прямому полярографировании, оскільки кінець титрування визначається не за абсолютним значенням дифузійного струму, а по різкої зміни його величини. p> У полярографическую осередок вносять аналізований розчин, що містить Х, і додають невеликими порціями титрант Т, вимірюючи щоразу струм і. Величина струму и залежить від концентрації полярографически активної речовини. У точці еквівалентності величина и різко змінюється. p> За результатами амперометричного титрування будують криві титрування. Крива амперометричного титрування - це графічне представлення зміни величини струму І в залежності від об'єму V доданого титранту. Крива титрування будується в координатах струм і - обсяг V доданого титранту Т (або ступінь оттітрованності). p> Залежно від природи титруемого речовини Х і титранта Т криві амперометричного титрування можуть бути різного типу. На рис.7 представлені схематично типи кривих амперометричного титрування. p> Об'єм V (ТЕ) доданого Т, відповідний точці еквівалентності, визначають за перетинанню прямих на графіку амперометричного титрування.
На практиці часто спостерігається викривлення (відступ від лінійності) прямих - плавний перехід - поблизу точки еквівалентності.
Викривлення тим менше, чим більше константа рівноваги реакції протікає в полярографической комірці для титрування, і чим менше розбавлення розчину. У таких випадках положення точки еквівалентності визначають за перетинанню продовження лінійних ділянок обох гілок кривої титрування. На початку титрування струм змінюється мало, так як тітруеми...
