С=
Де С1 - концентрація креатиніну в фотометрованих розчині, г/дм3;
V1 - обсяг фотометрованих колби, 0,025 дм3;
V2 - обсяг колби з фільтратом, 0,100 дм3;
Vал - обсяг аліквоти для визначення вмісту креатиніну;
mнав - маса проби м'яса, 2? 10-3 кг.
За результатами аналізу отримують вміст креатиніну в яловичині (0,085 ± 0,004) г / кг.
2.10.3 Визначення вмісту креатину в яловичині
Аліквоту фільтрату 0,40 см3 переносять в мірну колбу місткістю 25,0 см3, доливають 1,50 см3 насиченого розчину пікринової кислоти. Розчин поміщають на водяну баню на 2,5 години. Після цього колбу з розчином охолоджують у крижаній воді. У колбу з розчином доливають 0,12 см3 розчину гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3. Через 11 хвилин розчин доводять до мітки дистильованою водою, перемішують і вимірюють аналітичний сигнал на КФК - 3 при нм. Як розчин порівняння дистильована вода. Отриманий аналітичний сигнал А1 - аддитивное додавання сигналу поглинання креатинін-пікратний комплексом і сигналу поглинання комплексів пікринової кислоти з іншими речовинами.
Для поліпшення селективності реакції в концентрований розчин креатинін-пікратний комплексу доливають 0,65 см3 хлороводневої кислоти з концентрацією 0,40 моль/дм3. Через 15 хвилин розчин доводять до мітки дистильованою водою, перемішують і вимірюють аналітичний сигнал. Розчином порівняння служить неодружена проба: у колбу місткістю 25,0 см3 доливають 1,50 см3 насиченого розчину пікринової кислоти і 0,12 см3 розчину гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3 і
, 65 см3 хлороводневої кислоти з концентрацією 0,40 моль/дм3, доводять до мітки дистильованою водою.
Отриманий аналітичний сигнал А2 - поглинання комплексів пікринової кислоти з іншими речовинами. Оптичну щільність креатинін-пікратний комплексу визначають по різниці аналітичних сигналів розчину проби в лужному і в кислому середовищі за формулою (2).
Вміст креатиніну в розчині після нагрівання на водяній бані включає в себе кількість креатиніну, яке було в пробі спочатку і кількість креатиніну, яке перейшло з креатину в процесі нагрівання. Таким чином, для визначення вмісту креатину в пробі із загального вмісту креатиніну віднімають вміст креатиніну, яке було в пробі спочатку.
Визначення вмісту креатину С1 проводять за градуювальним графіком (п. 2.7).
Зміст креатину в м'ясі обчислюють за формулою.
С=
Де С1 - концентрація креатину, г/дм3;
V1 - обсяг фотометрованих колби, 0,025 дм3;
V2 - обсяг колби з фільтратом, 0,100 дм3;
Vал - обсяг аліквоти для визначення вмісту креатину;
mнав - маса проби м'яса, 2? 10-3 кг.
Аналогічно визначають зміст креатину і креатиніну в пробі м'яса без введення добавки. Всі проби м'яса однієї і тієї ж маси і з одного шматка. Результати аналізу представлені в таблиці 10.
Таблиця 11
Результати перевірки правильності розроблюваної методики
ПробаКонцентрація креатину г / кгПогрешность,% введенонайдено4, 0Говядіна_4, 96 ± 0,064,609,38 ± 0,15
Відносна похибка склала 4,0%.
2.11 Визначення вмісту креатину і креатиніну в зразках сирого м'яса