електролітичного сріблення. В останньому випадку ціанід срібла слід попередньо зруйнувати нагріванням з персульфат або упариванием в суміші сірчаної та азотної кислот.
Іноді використовують зворотне титрування надлишку титруватирозчину комплексона III стандартним розчином солі свинцю в присутності 1 - (2-піріділазо) нафтола, наприклад у разі визначення срібла в комплексному поєднанні з фталоцианинов.
Обмінна реакція між іонами срібла і осадом сульфіду міді використана для непрямого трилонометричний визначення срібла.
Непрямі комплексонометричному методи визначення засновані також на реакціях відновлення іонів срібла до металу амальгамою вісмуту, кадмію, цинку і металевою міддю. Перехідні в розчин іони, кількість яких еквівалентно змістом срібла, титрують розчином ЕДТА.
Існують непрямі тітріметріческіе методи, в яких осад хлориду срібла або важкорозчинних сполук срібла з 1,2,3-бензтріазолом, вісмутіолом розчиняють у надлишку титруватирозчину ціаністого калію. Надлишок останнього відтитровують стандартним розчином нітрату срібла у присутності йодиду калію.
Відомі ацідіметріческіе прийоми визначення. Так, при взаємодії опадів карбонату або гідроксиду срібла з тиосульфатом натрію утворюються розчинні тіосульфатние комплекси. Вирізняється при реакції еквівалентну кількість соди або лугу відтитровують соляною кислотою.
Як індикатор при екстракційно-титриметричному визначенні срібла можна використовувати розчин дитизона в ССl 4 або СНСl 3. Титрування проводять стандартним розчином йодистого калію, діетілдітіокарбаміната натрію в присутності тіосульфату. Титрування дитизоном можна проводити екстракційно-фотометричним.
З сірчанокислих розчинів екстрагують срібло Хлороформний розчином дитизона, надлишок реагенту в екстракті відмивають розведеним розчином аміаку, екстракт збовтують з аміачним розчином ціаніду калію і виділився дитизон титрують стандартним розчином нітрату свинцю. Помилка визначення 0,005-0,03 мг срібла становить ± 2%.
При збовтуванні розчинів солей срібла з титруватирозчину n -диметиламинобензилиденроданина і 5-роданін-N-метіланілінотріметана в ССl 4 на межі розділу фаз кількісно виділяються опади з'єднань срібла з реактивами, що використано в так званому методі трифазного титрування. Титрування ведуть до незникаючої при збовтуванні фаз жовтою або помаранчевою забарвлення органічного шару. При рН водної фази 2-5 цим методом можна визначити 2-20 мкг срібла з помилкою? 0,2 мкг; тривалість визначення 15-20 хв. Термометричні титрування срібла ціанідом описано в роботі.
Методи титрування з електрохімічної реєстрацією точки еквівалентності
Амперомогріческое титрування . Амперометричні методи визначення засновані головним чином на реакціях утворення іонами срібла важкорозчинних опадів з органічними і неорганічними реагентами. В якості титрантів використовуються переважно органічні серусодержащие з'єднання чи йодид-іони. Титрування проводять з платиновим обертовим електродом, так як металева ртуть взаємодіє з іонами срібла, відновлюючи їх до металу. Відомі два варіанти титрування: катодний, заснований на відновленні іон...
