ь водою, толуол відганяють, залишок ретельно сушать у вакуумі і аналізують на хромато-мас-спектрометрі. Мас-спектр m/z (IОТН): V - 247 (100), 232 (65), 215 (12), 212 (19); VII - 273 (11), 247 (8), 233 (95), 232 (100), 198 (39). Після двох перекристалізації з гексану отримують 0,1 г V, т.пл. 81-83 В° С.
5.2.2 Синтез анестезину
В
5.2.2.1 Синтез анестезину з р-нітротолуоли
В якості вихідної сировини для отримання цього продукту найкраще застосовувати р-нітротолуол, по-перше, тому, що його легко і дешево можна купити, і, по-друге, тому, що окремі фази отримання через етиловий ефір р-нітробензойною кислоти до ефіру р-амінобензойної кислоти дають хороші виходу і протікають гладко, хоча і вимагають частково досить тривалого часу для завершення реакції [21]:
В
р-нітробензойною кислота з р-нітротолуоли. У гомогенно освинцьована двостінними казані з кришкою, мішалкою, зворотним холодильником і трубкою для видавлювання великого внутрішнього діаметра заливають 200 л води, до яких при помішуванні і охолодженні водою повільно доливають 150 кг технічної сірчаної кислоти 66 В° Ве. За охолодженні додають 60 кг двухромовокислого калію і 15 кг р-нітротолуоли, закривають люк і нагрівають до кипіння 24 години при помішуванні з зворотним холодильником. Перемішують для того, щоб нітробензойною кислота не обволікала нітротолуоли і не заважала окислення. Кипіння сприяє окисленню, при температурі нижче кипіння окислювання протікає повільніше. Охолоджуюча вода у зворотному холодильнику повинна підігріватися гострим або глухим пором до 40-45 В° С, для того щоб захоплюємося водяними парами р-нітротолуол НЕ застиг там і не викликав закупорювання. По закінченні окислення видавлюють реакційну масу при 60-70 В° С на нучу. Остання виготовляється з гомогенно освинцьованого заліза; для фільтрування служить кислототривка фільтрувальна плитка. Гарячі розчини негайно спускають в емальовані або ж у гончарні судини. З них протягом декількох днів кристалізується велика частина взятого хрому у вигляді хромовокаліевих квасцов. Нітробензойною кислоту промивають на нуче до зникнення сірчаної кислоти, розчиняють у розведеному розчині соди, розчин фільтрують через мішок і осаджують технічної соляною кислотою, відсмоктують на нуче, промивають водою і висушують при 40-50 В° С.
Вихід досягає саме менше 16 кг.
Етиловий ефір р-нітробензойною кислоти. Для отримання його беруть той же апарат, як і для р-нітробензойною кислоти, тільки окрім зворотного холодильника потрібен ще й прямий холодильник.
У апарат завантажують 16 кг сухої р-нітробензойною кислоти, заливають її чотириразовим за вагою кількістю 96%-ного етилового спирту, розчиняють при помішуванні, додають 8 кг технічної сірчаної кислоти 66 В° Ве і нагрівають без помішування 16-20 годинника із зворотним холодильником до кипіння. p> Після охолодження нейтралізують при відкритому люку повільно і обережно водни...
