м розчином соди; для нейтралізації необхідно 11-12 кг соди Сольве. Відганяють спирт з прямим холодильником, по охолодженні видавлюють залишок на глиняну нучу і промивають на останній ефір водою.
З фільтрату виділяють не ввійшла в реакцію нітробензойною кислоту технічної соляної кислотою, відсмоктують на нуче, промивають водою і висушують.
Вихід 13,5-14,5 кг чистого ефіру. Залишок отримують у вигляді незміненій кислоти назад. p> Етиловий ефір р-амінобензойної кислоти. Щоб отримати і сирий продукт по можливості в чистому вигляді, раніше відновлювали нітроефіри порошком олова і соляної кислотою. Отриману суміш після відновлення розбавляли великою кількістю води, точно нейтралізували їдким натром, нагрівали до кипіння і гарячий водний розчин підстави анестезину відокремлювали фільтруванням через слабкий фільтрпресі від випав гідрату окису олова. Технічний анестезин, що випав по охолодженні фільтрованого розчину, був досить чистий. Маточники його можна було застосовувати замість чистої води при нових операціях. Отриманий таким чином технічний продукт можна було перетворити на чисте підставу тільки однієї перекрісталліаціей з 80%-ного спирту. Пасту гідрату окису олова з фільтрпресі можна було продати, як таку, або відновити вугіллям в металеве олово в вагранках.
Цей метод відновлення був би гарний за умови, якби він проводився у вільній від заліза апаратурі і технічний продукт можна було дуже легко очищати. Анестезин при зіткненні з залізом червоніє, так само як і калій сульфогваяколовий. Але фінансові збитки при продажу пасти окису олова були значні, а регенерація олова в вагранках для порівняно невеликих кількостей була складна. p> Тому в Нині всюди відновний процес ведуть залізом і оцтовою кислотою і отриманий таким чином технічний продукт перед кристалізацією переганяють у вакуумі. Анестезин можна переганяти вже при звичайному тиску при 305 В° С, але при цьому до кінця операції неможливо уникнути розкладання. Навпаки, при залишковому тиску в 10-20 мм виходить майже білий, злегка жовтуватий продукт.
Для відновлення залізом і оцтовою кислотою застосовують апарат, для якого достатньо об'єму в 200 л. Завантажують у нього 20 кг знежирених і просіяних чавунних тирси і 10 л води. і труять при 70 В°, при помішуванні 4 кг 80%-ної оцтової кислоти. Потім зупиняють приплив пара і при безперервному помішуванні поступово доливають в апарат 16 кг етилового ефіру р-нітробензойною кислоти. Реакція сильно екзотермічна, і вода випаровується, хоча пристрій не підігрівають. Час від часу доливають свіжої води натомість випаровується. За пріліта усього ефіру, що бере 1 ВЅ - 2 години, продовжують помішування при легкому підігріванні ще 2 години. Відновлення закінчено, коли краплі рідини від відновлення паче не фарбують просоченої розчином соди фільтрувального паперу. Тоді дають рідини охолонути і нейтралізують на лакмус розчином соди. Виділилась при цьому у вільному стані підставу анестезину витягують при 60 В° ...
