155.16, 136.52 і 136.47; 136.25; 131.92; 122.84; 116.76; 116.61 і 116.50; 79.29; 74.83 і 74.75; 52.18; 51.47; 38.22; 35.45; 34.20 і 34.16; 31.37; 28.49 3C; 23.67; 21.20 і 20.97 ppm. МС (70 eV, EI): m/z 379/378 (MH + , 0.2/1.5); 266 (5); 237 (10); 236 (63); 180 (38); 177 (14); 176 (100) ; 174 (47); 147 (5); 146 (5); 138 (20); 134 (11); 120 (12); 108 (8); 96 (17); 95 (12); 94 (75) ; 93 (31); 91 (11); 88 (13); 80 (12); 44 (6). Знайдено (%): С, 70.15; H, 9.45; N, 3.66. З 22 Н 35 NO 4 . Обчислено (%): С, 69.99; Н, 9.34; N, 3.71.
Синтез 1 - {3 - [(2R *, 6R *) - 6-аліл-4-метил-1 ,2,5,6-тетрагідропірідін-2-іл] пропіл} проп-2-ен-1-іл ацетату (125).
До 124 (0,478 г, 1,448 ммоль) додали трифтороцтову кислоту (2 мл), перемішували. Проходження реакції контролювали за ТШХ (елюент: етилацетат/гексан = 1/2). Кислоту відігнали на роторі, розбавили CH 2 Cl 2 , промили розчином K 2 CO 3 , сушили K 2 CO 3 , упарітся на роторі, виделяліл хроматографически (елюент: етилацетат/метанол = 100/1). Отримано 0,28 г (70%). Використовували далі без додаткової очісткі.1H ЯМР (400 МГц, CDCl 3 ): ? = 5.86-5.74 (m, 2H); 5.45 (c, 1H); 5.32-5.19 (m, 5H); 3.65 (m, 1H); 3.33 ( m, 1H); 2.63-2.59 (m, 1H); 2.38 (дт, J = 7.9, 13.7, 1H) ; 2.26 (дд, J = 3.3, 17.9, 1H); 2.15 (c, 3H); 2.09-2.05 (m , 1H); 1.87-1.75 (m, 2H); 1.78 (c, 3H); 1.73-1.60 (m, 2H); 1.53-1.45 (m, 2H) ppm. МС (70 eV, EI): m/z 279/278 (MH + , 0.12/0.71); 266 (2); 236 (26); 214 (14); 176 (47); 174 (35); 149 (10) ; 147 (10); 136 (20); 134 (10); 132 (9); 131 (9); 120 (15); 107 (14); 105 (10); 96 (15); 95 (14) ; 94 (100); 91 (11); 77 (12); 43 (12); 41 (12).
Синтез (4R *, 6S *, 9aS *) - і (4S *, 6S *, 9aS *) - 6-аліл-8-метил-4-вініл- 1,3,4,6,7,9 a-гексагідро-2H-хінолізі...
