лементів, актинія, торію і золота; неповністю осідають іони барію, танталу, марганцю, кобальту, нікелю, міді, срібла, цинку, кадмію, олова, свинцю і вісмуту.
Визначення кобальту у формі оксалату неселективно. Вагова форма - СОС 2 О 4 '2Н 2 О (після висушування осаду при температурі 100-105 ° С). Кобальт облягають з оцтовокислих розчинів додатком надлишку розчину оксалату амонію. Осад промивають 50% -ним етанолом.
Визначення у формі CoSO 4. Осад нітрозонафтола кобальту прожарюють до Зі 3 Про 4, залишок в тиглі змочують 1-2 мл концентрованої азотної або соляної кислоти, обережно нагрівають до розчинення Зі 3 О 4 і видалення надлишку кислоти і охолоджують. Потім додають 0,3-1 мл розчину сірчаної кислоти, обережно нагрівають на повітряній бані до видалення всієї сірчаної кислоти і прожарюють кілька хвилин при температурі близько 500 0 С. В охолоджений тигель доливають 1-2 краплі води, знову обережно випарюють і прожарюють для видалення останніх слідів сірчаної кислоти.
При відділенні кобальту фенілтіогідантоіновой кислотою отриманий осад переводять в сульфат нагріванням з сірчаною кислотою і перекисом водню.
Якщо кобальт відокремлюють від інших металів осадженням розчином нітриту калію, то промитий осад гексанітрокобальтната калію переносять разом з фільтром в склянку, додають суміш сірчаної та азотної кислот і випарюють до появи парів сірчаної кислоти; знову додають розчин азотної кислоти і випарюють. Далі надходять, як у попередньому випадку.
сплав проба кобальт залізо
2.2.2 Титриметричні методи
). Визначення кобальту після осадження у вигляді гідроокису тривалентного кобальту. Метод заснований на наступних реакціях:
2CoS0 4 + 4NaOH -H 2 0 2=2Co (OH) 3 + 2Na 2 S04;
2Co (OH) 3 + 2FeS04 + 3H 2 S0 4=2CoS0 4 + Fe 2 (S0 4) 3 + 6H 2 Про
До аналізованого розчину, який містить 80-100 мг кобальту, додають 30 мл 0,2 N розчину їдкого натру і 80 мл 3% -ного розчину перекису водню, кип'ятять 25 хв., вводять 30 мл 0.1 N розчину солі Мора в 6 N сірчаної кислоти і 15 мл 5 'N розчину сірчаної кислоти, перемішують, охолоджують і оттітровивают надлишок іонів двовалентного заліза 0,1 N розчином перманганату. Метод застосовний для визначення кобальту в присутності невеликих (до 10% від вмісту кобальту) кількостей заліза і нікелю.
). До нейтральному приблизно 0,05 М розчину солі кобальту доливають 2 мл крижаної оцтової кислоти, 5 мл 20% -ного розчину ацетату амонію, 10 мл 1 М розчину оксалату калію і вводять I г двоокису Свинцю, що не містить марганцю. Через 5-10 хв. фільтрують, промивають залишок двоокису свинцю. Додають до фільтрату разом з промивними водами титрований розчин FeS0 4 в невеликому надлишку, що видно по переходу забарвлення із зеленої в жовту. Через 5 хв. додають 1 мл розчину, що містить 10 мл фосфорної кислоти і 25 мл сірчаної кислоти в 100 мл, і розбавляють водою приблизно до 100 мл. Додають 3 краплі 1% -ного розчину дифениламина і титрують 0,05 N розчином біхромату калію. На титрування не повинно піти більш 1 мл. Відзначають показання обох бюреток (з розчинами FeSO 4 і К 2 СГ 2 Про 7), доливають до відтитровані розчину стільки розчину FeSC 4, скільки це приблизно відповідає витраченого на зворотне титрування об'єму розчину біхромату, і вдруге титрують біхроматом.
3). Броматометріческое визначення кобальту після осадження у вигляді 8-оксіхіноліната.
Осад 8-оксіхіноліната кобальту малопридатний для гравіметричного визначення. Кращі результати дає броматометріческое титрування 8-оксихіноліну, пов'язаного з кобальтом в осаді.
До нейтральному або дуже слабкому ОЦТОВОКИСЛОГО розчину солі кобальту. містить ацетат натрію (рН 5,1-5,2), додають при 60 ° С невеликий надлишок оцтовокислого розчину 8-оксихіноліну. Розчин зі світло-коричневим осадом 8-оксіхіноліната кобальту кип'ятять до тих пір, поки осад прийме м'ясо-червоний колір і кристалічну форму. Потім осад фільтрують, промивають теплою водою, розчиняють у 15% -ном розчині соляної кислоти і титрують 0,1 N розчинів бромід-брамата.
Визначенню кобальту цим методом заважає велика кількість інших іонів, осаждающихся 8-оксихинолином за даних умов.
2.3 Хімічні методи кількісного визначення вольфраму
. 3.1 Титриметричні методи
Титриметричні методи визначення вольфраму можна розділити на чотири групи: 1) методи кислотно-основного титрування; 2) методи, що використовують реакції осадження, багато з яких застосовні при гравіметричного визначенні вольфраму; 3) методи, засновані на реакціях окислення- відновлення; 4) методи комплексоутворення. Запропоновано н...
