витягнутого ЛВ підтверджують або по температурі плавлення (самого ЛВ або його похідного), або кольоровими або осадовими реакціями, або за допомогою тонкошарової хроматографії.
Для випробування автентичності таблеток ГФ (ФС) рекомендує використовувати спектрофотометрію в ІК-або УФ-області. З порошку розтертих таблеток або драже витягують ЛВ (водою або іншим розчинником). Потім вимірюють УФ-спектр і встановлюють наявність максимуму світлопоглинання при певній довжині хвилі або оптичну щільність в максимумі світлопоглинання або розраховують значення відносин оптичної щільності при різних максимумах. Більш об'єктивна ідентифікація ЛВ шляхом порівняння з ІЧ-спектрами стандартних зразків.
Кількісний аналіз однокомпонентних ЛФ виконують у кілька етапів.
Відбір проби і узяття навішування. При аналізі твердих (Таблетки, драже, гранули) і рідких (розчини, сиропи) ЛФ зазвичай керуються загальними правилами відбору проб. Спочатку відбирається необхідне кількість таблеток (драже) або рідини. Воно повинно бути достатнім для того, щоб результати аналізу були точними для всієї ЛФ. Потім після перемішування або розтирання відважують наважку. Процес розтирання необхідний для отримання гомогенної маси, в якій ЛВ було б рівномірно розподілено в усьому обсязі проби. Чи не піддають розтиранню тільки таблетки, вкриті оболонкою, і драже. ЛВ в них розподілено нерівномірно, і коливання в масі окремих таблеток будуть значно впливати на результати визначення. Кількісний аналіз таких лікарських форм проводять з певного числа таблеток (драже).
Підготовка лікарської форми до аналізу. На цьому етапі проводять розчинення (іноді з нагріванням). Розчиняють наважку в мірній колбі, доводять розчинником до мітки і відбирають аликвотную частина для виконання вимірювання. Вибір розчинника здійснюється з урахуванням розчинності ЛВ та інших компонентів ЛФ, а також використовуваного методу кількісного визначення. Так, наприклад, при використанні кислотно-основного титрування в неводному середовищі органічних підстав у Як розчинник використовують безводну оцтову кислоту. Для розчинення рідких ЛФ найчастіше застосовують воду, а масляних розчинів - етиловий та метиловий спирти, бензол, петролейний ефір.
Витяг лікарської речовини з лікарської форми. Витяг Л В здійснюють для більш правильної і точної оцінки його змісту в ЛФ. Даний етап є неминучим, коли в ЛФ присутні інгредієнти, що заважають кількісному визначенню ЛВ. Тому необхідно або виділяти індивідуальне Л В, або відокремлювати заважають компоненти. Для розділення компонентів ЛФ використовують різні способи: фільтрування, центрифугування, екстракцію, а також екстракцію у поєднанні з відгоном. Найбільш часто для відділення ЛВ застосовують фільтрування. До екстракційним методів можна віднести витяг ЛВ або продуктів його перетворення (Органічного підстави, комплексу або іонного асоціати). Для розділення використовують також екстракцію у поєднанні з паперовою хроматографією або ТШХ.
Створення умов, необхідних для виконання визначення. Після проведення попередніх операцій можливе визначення ЛВ за допомогою титриметричних або фізико-хімічних методів. Проте найчастіше необхідно додаткове створення спеціальних умов. Вони диктуються насамперед методом, за допомогою якого проводять кількісну оцінку ЛВ в даної ЛФ. Для комплексонометрії - це створення необхідного рН середовища; для методу нейтралізації в НЕ водних середовищах - додавання ацетату ртуті (II) при визначенні галогеноводородних солей органічних підставі: при використанні броматометрія або нітрітометріі - додавання в реакційну суміш броміду калію і свідомість Клелии середовища і т.д. p> Виконання вимірювань з визначення вмісту лікарської речовини. Кількісний аналіз може бути здійснений гравіметричним, титриметричних, фізико-хімічними та біологічними методами.
Гравіметричний метод в аналізі лікарських форм застосовують рідко, оскільки він вельми трудомісткий і тривалий у часі.
Титриметричні методи використовують найбільш часто для кількісної оцінки ЛВ в ЛФ. Можливість застосування титриметричних методів визначається такими основними факторами: доступністю способів встановлення точки еквівалентності; дозуванням Л У в ЛФ (при малих дозах через низьку чутливість методу необхідні дуже великі навішування); впливом розчинників, наповнювачів, стабілізаторів, консервантів і т.д. Ці обмеження послужили головною причиною того, що нерідко для кількісного визначення ЛВ в ЛФ використовують не той метод, який рекомендує ФС для тієї ж субстанції.
Іноді тітріметріческіе методи недоцільно застосовувати через їх низьку чутливості. Так, для отримання досить точних результатів (За умови витрати 20 мл 0,1 М розчину титранту) необхідно брати на аналіз дуже великі кількості ЛФ: близько 500 мл розчину платифіліну гідротартрат для ін'єкцій 0,2%; 670 мл розчину атропіну сульфату для ін'єкцій 0,1%; 1500 мл розчину скополамина гідроброміду для ін'єкцій ...
