озволяє чітко фіксувати точку еквівалентності.
Розчин КМnО4 відноситься до титрант з встановленим титром. У зв'язку з цим перед використанням його в аналізі в якості титранту розчин КМnО4 стандартизують по концентрації розчинів вихідних речовин шавелевой кислоти або оксалату натрію. Розчин перманганату калію дуже важко отримати у чистому вигляді. Зазвичай він забруднений слідами оксиду марганцю (IV). Крім того, чистий дистильована вода зазвичай містить сліди речовин, які відновлюють перманганат калію з утворенням оксиду марганцю (IV):
4 КМnО4 + 2Н2О = 4 МnО2 ↓ + 4ОН-+ 3О2
При зберіганні в твердому вигляді перманганат калію розкладається під дією світла, забруднюючи також МnО2:
КМnО4 = К2МnО4 + МnО2 ↓ + О2
Розчин перманганату калію може бути приготований з стандарт - титру і по навішуванні взятої на технічних вагах. У першому випадку вміст ампули кількісно переноситься в мірну колбу місткістю 2л, опаласківая ампулу і воронку теплою дистильованою водою. Внести до мірну колбу невеликий обсяг гарячої води для розчинення кристалів, потім отриманий розчин охолодити до кімнатної температури, об'єм розчину довести до мітки і пермешать. Молярна концентрація отриманого розчину становить 0,05 моль/л. p> У другому випадку на технічних вагах у бюксе або на годинному склі відважити наважку перманганату калію масою 1,6 г, помістити її в хімічний стакан і розчиняти в гарячій дистильованій воді при ретельному перемішуванні утворюється розчину, намагаючись, щоб всі кристали КМnО4 розчинилися. Потім розчин обережно злити через лійку в мірну колбу місткістю 1 л і ретельно перемішати, попередньо закривши колбу притертою пробкою (гумову пробку не використовувати). Приготований розчин КМnО4 залишити на 7-10 днів, потім відфільтрувати розчин через лійку зі скляною ватою або обережно злити в іншу склянку при допомогою сифона. Зберігати розчин КМnО4 обов'язково в темних склянках, захищених від світла, щоб попередити розкладання.
Установку титру розчину перманганату калію, приготованого за взятою навішуванні, можна проводити по щавлевої кислоти Н2С2О4 * 2Н2О або оксалату натрію Na2C2O4.
Визначення нітрит-іонів в розчині
У нейтральній або лужному середовищі нітрити не реагують з перманганатом калію; в кислому гарячому розчині вони окислюються до нітратів:
5КNO3 + 2КМnО4 + 3Н2SO4 = 2MnSO4 + 5КNO2 + K2SO4 + 3H2O
При повільному титруванні підкисленого розчину нітриту натрію розчином перманганату калію виходять знижені результати, тому що нітрити легко окислюються кислотами з утворенням оксидів азоту:
2NO2-+ 2H + в†’ 2 HNO2 в†’ NO2-+ NO + H2O
Тому щоб уникнути втрат можна використовувати спосіб зворотного титрування або метод Люнге - титрування розчином нітриту натрію підкисленого розчину перманганату калію.
Визначення кальцію в карбонат кальцію
Визначення кальцію...
