106-107 В° С (Вміст основної речовини 99%). p> п-Бензілоксіаніліна гідрохлорид (III). p> Розчин 840 г II в 4,2 л етилового спирту гідрують у присутності нікелевого каталізатора при 20-25 В° С і тиску водню-так 20 атм. Каталізатор відфільтровують, промивають 500 мл етилового спирту. До об'єднаним спиртовим розчинам при температурі не вище 16 В° С доливають поступово при перемішуванні ~ 400 мл конц. соляної кисло-ти до рН 3,5. Виділяються кристали III; для повноти кристалізації дають витримку 1,5 год при +5 В° С, періоди-діческі перевіряючи рН. Осад відфільтровують. Спирто виття матковий розчин упарюють до Vis первісного обсягу, залишок охолоджують до 10-15 В° С і додатково виділилося кількість 111 відфільтровують. Громад вихід 786 г (91%), т. пл. 214-216 В° С, вміст основної речовини не нижче 99%.
3-п-Бензілоксіфенілгідразон піперідіндіона-2, 3 (VI). p> У суміші 900 мл води і 195 мл соляної кислоти розчиняють 141,4 г III. Розчин охолоджують до 10-15 В° С і до нього під поверхню поступово доливають розчин 46,3 г нітриту натрію в ПО мл води, підтримуючи температуру реакційною маси 10-15 В° С за рахунок охолодження ззовні. Дають додатково витримку 30 хв і контролюють кінець реакції йодокрахмальний папірцем (по наявності вільної азотистої кислоти). Азотисту кислоту розкладають додатком 5 г сечовини. До діазораствору доливають розчин 140 г ацетату натрію в 140 мл води до рН 4,5-5. Масу охолоджують до 0 В° С, фільтрують і при перемішуванні додають до охолодженого до 0 В° С і підкисленою оцтовою кислотою до рН 4,5-5 розчину V, приготовленого, як описано в синтезі мексамін (див. с. 164), з 105,8 г З-карбетоксіпіперідона-2. Зовнішнє охолодження знімають і масу перемішують 6 год (температура поступово підвищується до кімнатної), після чого перемішування продовжують ще 24 год при 20-25 В° С. Оса-док VI відфільтровують, промивають водою (5 разів по 100 мл), спиртом (2 рази по 50 мл) і висушують у вакуумі при 40 В° С. Вихід 177,8 г (86,9%). p> 1-Оксо-6-бензілоксі-1 ,2,3,4-тетрагідро-р-карболіни (VII). p> Суміш 540 мл етилового спирту, 27,6 мл сірчаної кислоти і 177,8 г гідразону VI кип'ятять при перемішуванні 2 ч. При нагріванні суспензія гідразону VI розчиняється і приблизно через 1 год з'являється осад VII. Масу охолоджують до 8-10 В° С протягом 2 ч. Осад VII відфільтровують, промивають 60 мл етилового спирту і 3 рази по 100 мл пологи (до відсутності кислої реакції на конго). Отримують 190 г сирого VII (127 г в перерахунку на сухий, вихід 80,7%), який без висушування направляють на наступну стадію.
5-Бензілоксітріптамін-2-карбонова кислота (VIII). p> До розчину 216 г їдкого калі в 1,3 л води додають 100 г карболіни VII (у перерахунку на сухий) ц 1,3 л ці-лового спирту. Кип'ятять при перемішуванні 6 год, подкисляют оцтовою кислотою (~ 216 мл) до рН 6, охолоджують до 20-30 З С, дають витримку 1 ч. Осад відфільтровують, промивають 200 мл 50% етилового спирту і 5 разів по 200 мл гарячої води. ...
