align="justify"> Проби в'язких матеріалів відбирають після ретельного перемішування з верхньої, середньої та нижньої частин маси.
Проби твердих і сипучих матеріалів відбирають з різних місць упаковки, прагнучи, щоб були захоплені зовнішні і внутрішні шари продукту, які можуть відрізнятися складом внаслідок зволоження, вивітрювання. Відібравши представницьку первинну пробу сухих продуктів, її подрібнюють, перемішують і скорочують до розмірів лабораторної проби. Скорочення зазвичай проводять квартуванням. При квартує подрібнену пробу висипають на рівну поверхню, перемішують, розрівнюють у формі квадрата і ділять квадрат по діагоналі на чотири частини. Дві протилежні частини відкидають, потім із залишком повторюють квартуванням до отримання необхідної лабораторної проби. Маса лабораторної проби залежить від вмісту визначається речовини і чутливості застосовуваної методики аналізу. Чим дошкульніше методика, тим менше маса лабораторної проби.
Підготував лабораторну пробу, для проведення аналізів з неї відбирають аналітичні проби, які зважують на аналітичних або технічних вагах і піддають подальшій аналітичній обробці. Аналіз проводять кілька разів і отримані дані усереднюють. Обов'язковою умовою отримання середніх величин визначаються показників є повторність дослідження продукту. Обов'язковою мінімумом вважають триразовий досліджень.
Методи вилучення цільових компонентів.
Аналізуючи продукти харчування визначають вміст у них різних хімічних елементів, неорганічних і органічних сполук. Аналізу продукту на конкретний його компонент передує, як правило, виділення цього компонента. Якщо визначають неорганічні сполуки і елементи, попередньо необхідно минерализовать пробу, тобто розкласти органічну матрицю, і виділити визначуване з'єднання. Мінералізацію проб проводять, як правило, методами сухого або мокрого озолення. При визначенні органічних сполук для виділення цільового компонента часто використовують екстракцію. Підготовку проби зразка до дослідження виробляють безпосередньо перед аналізом.
Сухе озолення. Найпростіший і найбільш доступний метод хвералізаціі полягає в нагріванні проби в муфельній печі у відкритій чашці або тиглі до тих пір, поки весь вуглецевмісний матеріал не окислиться до вуглекислого газу. Зазвичай озолення проводять при температурі 400-500 ° С. Твердий залишок потім розчиняється в розбавлених мінеральних кислотах і аналізується. Іноді після розкладання золу обробляють азотною або соляною кислотою і випарюють насухо. Поряд з достоїнствами метод сухого озолення має низку недоліків. По-перше, метод цей досить тривалий (14-16 годин). По-друге, метод непридатний для визначення летких компонентів, наприклад, ртуті, сурми, миш'яку, вісмуту, селену. Можливі також втрати кадмію та свинцю. Втрати відбуваються за рахунок випаровування елементів у вигляді хлоридів, металлорганіческіх сполук, за рахунок сорбції на стінках тигля, а також при розчиненні (частина миє залишатися в твердому не розчиняються осаді). Якщо досліджуваний продукт містить кухонну сіль, то щоб уникнути втрат летких хлоридів, озолення ведуть при невисокій температурі - не вище 500 ° С.
Іноді для створення окислювального середовища і прискорення мінералізації пробу змочують розчином суміші нітрату магнію і солі молібдену або ванадію. При цьому виключається втрата елементів за рахунок утворення летких хлоридів, тому хлорид-іони окислюються до вільного хлору. Для зниження втрат при озоленні використовують низькотемпературне озолення в атмосфері кисню під дією високочастотного поля (10-15 годин). Використовувати прискорені методи сухого озолення (додавання нітратів, спирту, підвищення температури до 600 ° С) можна тільки для конкретних продуктів після ретельної перевірки та порівняння зі звичайним методом сухої або мокрої мінералізації.
Мокре озолення . Мокре озолення являє собою окислення з використанням рідких окислювачів, таких, як сірчана, азотна і хлорне кислоти. Основна проблема, що виникає при використанні цих реагентів, полягає в запобіганні втрат елементів внаслідок улетучивания. Найбільш часто для проведення мокрого озолення використовується концентрована сірчана кислота. Для збільшення швидкості окислення до розчину додають азотну кислоту. Ще більш ефективним реагентом, ніж суміші сірчаної та азотної кислот, є суміш хлорного та азотної кислот. У міру нагрівання продукту з сумішшю азотної і хлорного кислот азотна кислота реагує з найбільш легко окиснюються. При продовженні нагрівання вода і азотна кислота видаляються за рахунок розкладу і упарювання, і розчин поступово стає сильним окислювачем. Втрати іонів металів при цьому незначні.
У методі мокрого озолення застосовуються такі суміші кислот: HNO 3: HClO 4: H 2 SO 4=3: 2: 1 (окислення починают...
