ь з азотної кислоти, далі температуру підвищують і додають інші кислоти до повного розкладання (200 ° С) і освітлювання розчину), HNO 3: HClO 4=2: 1 а також суміш H 2 SO 4 з H 2 O 2. Ефективним способом розкладання проби є нагрівання проби в закритому тефлоновому автоклаві з використанням окислювальної суміші з соляної, сірчаної та плавикової кислот. При температурі 160 ° С і тиску 50 атм. за 10-60 хв розкладаються самі трудноокісляемие продукти.
Екстракція. Для вилучення з проб харчових продуктів органічних речовин, як уже говорилося, використовується екстракція. Екстракція - процес розподілу речовини між двома або більше несмешивающимися фазами. Екстрагент - речовина, що вводиться в одну з фаз екстракційної системи з метою посилення екстракції. При аналізі продуктів харчування в якості екстрагентів застосовують воду, діетілацетат, спирти, дихлорметан, бензол, ацетон та ін. Вибір екстрагента залежить від природи екстрагується з'єднання (його гідрофобності), від природи харчових продуктів. Екстракційний спосіб однак має недолік: необхідність відгону значних обсягів розчинника, що може призвести до втрат речовин, особливо летких або утворюють з розчинником азеотропа.
Глава 3. Аналіз харчових продуктів
Методи аналізу:
Можна виділити наступні види аналізу:
) тітріметріческіе методи аналізу
) оптичні методи аналізу
) електрохімічні методи аналізу
) хроматографічні методи аналізу.
. 1 Титриметричні методи аналізу
Загальна характеристика методу
Титриметричний метод аналізу є одним з найбільш важливих методів кількісного аналізу.
тітріметрія - це метод кількісного аналізу, заснований на точному вимірі об'єму розчину реагенту з точно відомою концентрацією, що витрачений на реакцію з аналітом.
Таким чином, аналітичним сигналом в титриметрии є обсяг розчину реагенту V (R). Точність вимірювання об'єму (мл) повинна становити 1-2 знака після коми, зазвичай 0,1 або 0,05 мл.
Основною операцією методу є титрування за допомогою бюретки. Бюретка - це точний вимірювальний посудину, що дозволяє проводити визначення об'єму розчину з точністю не менше 0,1 мл.
Титрування - це процес додавання розчину реагенту (тітран-та, робочого розчину) з бюретки до розчину аналіту до тих пір, поки весь аналіт НЕ прореагує. Момент закінчення реакції фіксують візуально по аналітичному ефекту (зміна, поява або зникнення забарвлення; випадання або розчинення осаду).
Для цього при титруванні використовують індика-тори.
Момент титрування, коли кількість речовини еквівалента доданого титранту стає рівною кількості речовини еквівалента аналіту називається точкою еквівалентності (Стех-метричности). Треба відзначити, що на практиці за допомогою індикатора фіксують найчастіше не саму точку еквівалентності (т. Е.), А кінцеву
точку титрування (к. т. т.), в якій спостерігається видимий аналітичний ефект.
Перевагами титриметрического методу аналізу є:
швидкість проведення аналізу (зазвичай кілька хвилин);
простота виконання аналізу (всього одна операція) і устатку-вання (бюретка);
висока точність, рівна 0,5% (залежить від точності визначенні-ня концентрації і точності вимірювання об'єму);
можливість використання реакцій всіх 4 типів, протекаю-щих в розчинах, у зв'язку з чим метод використовується частіше гравіметрією-чеського;
низька вартість аналізу;
універсальність: метод придатний для аналізу органічних і
неорганічних речовин, водних і неводних розчинів.
Найважливіший недолік методу - менша точність в порівнянні з гравіметрією. Це обумовлено тим, що точність вимірювання об'єму за допомогою бюретки нижче точності зважування на аналітичних вагах.
За способом проведення тітріметріческіе методи поділяють на:
) пряме титрування;
) зворотне титрування;
) титрування заступника,
) змішане титрування.
В залежності від типу використовуваних реакцій тітріметріческіе методи поділяють на чотири групи:
А) методи кислотно-основного титрування, засновані на використанні реакцій нейтралізації;
Б) методи окислювально-відновного титрування;
В) методи осадження;
