я рядом заходів, які будуть розглянуті дещо пізніше.
Технологічна схема отримання D-сорбіту включає наступні операції:
) Приготування і регенерація скелетного нікелевого каталізатора.
) Приготування 50-55% -ного розчину D-глюкози.
) Отримання D-сорбіту.
) Очищення водного розчину D-сорбіту від іонів важких металів.
) Отримання кристалічного D-сорбіту для випуску харчового D-сорбіту.
Процес гідрування глюкози здійснюють двома способами: або автоклавним періодичним способом, або в безперервно діючих апаратах.
Періодичний спосіб. Для гідрування готують 50-55% -ний водний розчин D-глюкози при 70-75 ° С, очищають розчин активованим вугіллям при 75 ° С, фільтрують через нутч-фільтр. У очищений розчин додають вапняну воду до рН=8,0-8,1 і розчин направляють на гідрування.
В даний час розроблений спосіб безперервної очищення 50% -них розчинів глюкози на гранульованому вугіллі АГ - 3. Витрата його значно менше, ніж порошкоподібного, він легше регенерується. Поряд з цим проводяться дослідження з очищення 50% -них водних розчинів глюкози з використанням полімерних мембран та іонообмінних смол.
Автоклавний процес гідрування здійснюють при температурі 135-140 ° С, і рН=7,5-7,8 під тиском 70- 100 атм. при безперервній подачі водню, отриманого електролітичним шляхом, в автоклав. Закінчення процесу визначають по припиненню падіння тиску водню в автоклаві протягом 20 хв. Розчин сорбіту охолоджують до 75- 80 ° С, знижують тиск в автоклаві до 5-7 атм. і направляють розчин сорбіту спільно з каталізатором на фільтрацію. Каталізатор відокремлюють на друк-фільтрі і ретельно відмивають гарячою водою. Потім каталізатор направляють на регенерацію. Як уже вказувалося, процес гідрування супроводжується рядом побічних реакцій. Для того, щоб звести їх до мінімуму, необхідно в періодичному процесі:
не допускакати зберігання лужного розчину D-глюкози з каталізатором;
проводити реакцію гідрування при рН, близькому до нейтрального (7,3-7,5), т. к. в лужному середовищі D-глюкоза буде піддаватися розпаду при t=135-140 ° С.
Однак при змішанні каталізатора з розчином D-глюкози в автоклаві спостерігається деяке зниження величини рН, тому рН розчину на початку процесу слід доводити до 8,0, а розчин глюкози готувати на дистильованій воді (він повинен бути прозорим і не містити сторонніх солей). Слід використовувати особливо чистий, електролітичний водень. Каталізатор необхідно ретельно підготувати і промити. Величина зерен каталізатора - 1-2 мм. Залишковий вміст глюкози по закінченні гідрування не повинно перевищувати 0,1% за масою.
Безперервний спосіб. На підприємствах Угорщини, Німеччини, деяких американських фірм, в Росії (м Йошкар-Ола) процес гідрування глюкози в сорбіт ведуть безперервним способом [7].
При безперервному способі більш ефективним є застосування суспендованого каталізатора, т. к. при цьому досягається підвищення контактної поверхні каталізатоpa і найкраще використання обсягу автоклава. На основі угорської ліцензійної технології процес гідрування в Йошкар-Олі (малюнок 1) здійснюють в каскаді з колонних автоклавів при температурі 140-165 ° С і тиску 150 атм.
Попередньо готують 50% -ний розчин глюкози при t=80 ° С, охолоджують його до 30-40 ° С і подають на гідрування через спеціальний змішувач з каталізатором.
В системі змішувачів готують 10% -ву суспензію нікелевого каталізатора у вапняній або аміачної воді, змішують її з 50% -ним розчином глюкози і насосами-дозаторами направляють в три послідовно з'єднані колони. Водень подається в той же змішувач. По закінченні процесу гідрування розчин сорбіту спільно з каталізатором надходить для сепарації водню до збірки, а потім на фільтрацію (система сепаратор-фільтр). Відпрацьований каталізатор промивають гарячою водою і передають на регенерацію, а розчин D-сорбіту - на очистку.
- вихідна суспензія; II - водень свіжий, 15 МПа; III - водень зворотний, 15 МПа; IV - кінцева суспензія; V - скидання водню.
- масловіддільник; 2 - змішувач; 3 - насос високого тиску; 4, 6, 8 - паропідігрівача високого тиску; 5, 7, 9 - реактори високого тиску; 10 - холодильник високого тиску; 11 - сепаратор високого тиску; 12 - бризугоуловітель високого тиску; 13 - циркуляційний компресор; 14 - сепаратор з бризгоуловітеля; 15 - циркуляційний насос.
Малюнок 1 - Схема вузла гідрування D-глюкози безперервним способом
В даний час проведені випробування більш технологічного і простого процесу гідрування на стаціонарному нікелевому каталізаторі. ...
