го вихід отриманого склав 77,8%. p>
Виділення вільного b
-аланіну або його солі. Метод виділення залежить від того, в вигляді якою солі отримують b-аланін при гідролізі. Якщо цей процес здійснюють соляною кислотою, то отримують хлор гідрат b-аланіну. Для виділення з цієї солі вільного b-аланіну запропоновані різні реагенти: гідрат окису літію, окис свинцю, а потім обробка воднем. Ці реагенти або дорогі, або вимагають складної обробки у шкідливих умовах. Найбільш ефективним є метод іонообміну на катионите КУ-2 з елюювання 2%-ним розчином аміаку з подальшим випаровуванням і кристалізацією. Вихід 92,0%. Можливий і інший варіант - омилення сірчаною кислотою з наступним виділенням її окисом кальцію в вигляді гіпсу, а b-аланіну у вигляді кальцієвої солі за наступною схемою:.
В
При вивченні режиму омилення встановлена оптимальна концентрація сірчаної кислоти в 25%, а рН при нейтралізації кислоти - 6,8-7,0, а для отримання кальцієвої солі близько 8,0. Недоліком методу гідролізу сірчаною кислотою з виділенням її у вигляді гіпсу і з отриманням кальцієвої солі b-аланіну є трудність отримання останньої в чистому вигляді, що негативно впливає на якість пантетоната кальцію.
З аналізу викладених методів слід віддати перевагу двом методам синтезу b-аланіну: 1) аммоноліз акрилонітрилу під тиском 2) амінірованіе акрилонітрилу фталимидом з виділенням вільного b-аланіну на іонітах або у вигляді кальцієвої солі.
СИНТЕЗ пантолактон
Другим компонентом молекули пантотенової кислоти є пантолактон або (інша назва) - a, g-діокси-b, b-діметілмасляная кислота. Синтез пантолактон здійснений, виходячи з ізомасляной альдегіду, загальним методом отримання a-окси кислот-ціангідрінним синтезом за наступною схемою:
В
Хімізм процесів полягає в альдольної конденсації іеомасляного альдегіду і формальдегіду у присутності поташу або соди в b-окси-a, a-діметілпропіоповий альдегід; останній конденсують з синильною кислотою або ціаністим калієм у присутності хлористого кальцію або з ціаністим натрієм і отримують a, g-діокси-b, b-діметілмасляную кислоту і при її лактонізаціі - рацемічний пантолактон. Подальше вдосконалення синтезу пантолактон призвело до спрощенню технологічного процесу в результаті заміни ціанірующего агента - ціаністого калію - ацетонціангідрін та інших технологічних удосконалень. У результаті четирехстадійний синтез пантолактон стали здійснювати в одну стадію. Таким чином, вихідним сировиною для отримання пантолактон є ізомасляной альдегід, який може бути отриманий різними методами синтезу:
1) гідратацією хлористого діметілетілена з наступним омиленням і дегідратацією:
В
2) гідролізом з одночасною дегідратацією ефірів:
В
3) окисленням изобутилового спирту хромової сумішшю:
В
Перші два методи для промислового застосування не прийнятні за дефіцитності сировини. Що стосується третього методу, то недоліком його є ...
