2-10 - 5 М розчин реагенту в 30% -ному етанолі до стійкого синього забарвлення.
Вольфрам (VI) і комплексон III взаємодіють у молярному відношенні 2: 1, утворюючи з'єднання зі стійкістю, достатньої для титриметрического визначення вольфраму.
До розчину W (VI) додають в надлишку стандартний розчин комплексна III, 1-4 мл концентрованої НCl; утворюється осад розчиняють додатком розчину ацетату амонію до рН 5. Вводять ксиленоловий помаранчевий і оттітровивают надлишок комплексона III 0,01 М розчином Т1С1 3 до появи червоного забарвлення розчину.
). Наважку сплаву 0,5 г розчиняють в 40 мл H 2 SO 4 (1: 3) при нагріванні. По закінченні розчинення додають кілька крапель концентрованої HNO 3 і упарюють до парів H 2 SO 4. Залишок розчиняють в 50 мл води при нагріванні, переносять у мірну колбу ємністю 500 мл, що містить 30 мл 20% -ного розчину NaOH, і розбавляють водою до мітки. Розчин фільтрують у сухий стакан, аліквотну частина 10-15 мл переносять в осередок для титрування, вводять Н 3 РО 4 (1: 10) до рН 3,5, 2 г KI розбавляють водою до об'єму 35-40 мл і титрують на холоду 0 , 5% -ним розчином? - нафтохіноліна при потенціалі - 0,86 в.
. 3.2 Гравіметричні методи
). Наважку 0,2-1 г руди або мінералу сплавляють в кварцовому тиглі з 5 6-кратним кількістю K 2 S 2 0 7; сплав витравлюють 40 мл 0,5 М винної кислоти, розчин нагрівають, осад фільтрують і промивають 6 разів гарячою водою. Фільтрат упарюють до об'єму близько 25 мл, вводять 40 мл концентрованої HN0 3 (у два прийоми), кип'ятять для руйнування тартрату, упарюють до об'єму 10-20 мл, розбавляють водою до об'єму 50 мл і дають відстоятися при нагріванні на водяній бані. Осад відфільтровують, промивають 6-8 разів гарячою водою, прожарюють в платиновому тиглі при 750 ° С, випарюють з HF і декількома краплями H 2 S0 4, прожарюють і зважують. Осад не вимагає переосажденіем.
). Наважку зразка близько 0,1 г обробляють 30 мл суміші НС1 -f- HN0 3 (3: 1), розчин упарюють до об'єму 5-6 мл, охолоджують, додають 5 мл концентрованої H2SO4 і двічі упарюють до парів H 2 S0 4. При цьому другий раз після попереднього додавання 5 мл води розчин охолоджують, обережно розбавляють водою, нейтралізують 20% -пим розчином NaOH по паперу конго і додають надлишок NaOH до повного розчинення випала вольфрамової кислоти. Розчин з осадом гидроокисей кип'ятять, фільтрують і промивають осад на фільтрі. Фільтрат і промивні води нейтралізують НС1 по конго до появи фіолетового забарвлення вводять, 0,5 мл 10% -ного розчину SnCl 2 або 0,5 -іл 30% -ної Н 2 0 2. Після цього додають концентрованої НС1 по 7 мл на кожні 100 мл розчину, 5 мл 2% -ного розчину fi-нафтохіноліна, нагрівають до кипіння (при використанні перекису водню нагрівають до 75-80 ° С) і залишають на 1,5-2 години. Осад відфільтровують і прожарюють до WO s
3). Аналізований розчин, що містить 15-35 мг W {VI), розбавляють в склянці водою до об'єму 150-200 мл, вводять 2 мл концентрованої CH 3 COOH і 3-5 г CH 3 COONH 4. Розчин нагрівають до кипіння і вводять 8-10 мл 4% -ного розчину ацетату свинцю, нагрітого до кипіння. Розчин з осадом кип'ятять 15-20 хв., Залишають на 1:00 і відфільтровують па фільтр «синя стрічка», промиваючи осад на фільтрі гарячим 1% -ним розчином CH 3 CООNH 4 до негативної реакції на свинець. Осад прожарюють до постійної маси.
). До нейтральному або лужному аналізованого розчину W (VI) додають в надлишку 4% -ний етанольний розчин 8-оксихіноліну, нагрівають до кипіння і додають розбавлену СН 3 СООН до слабокислої середовища (якщо вихідний розчин містив мінеральні кислоти, їх нейтралізують 1 М розчином CH 3 COONH 4). Нагрівають, фільтрують осад у тигель з пористим дном, промивають гарячою водою до отримання безбарвних промивних вод і висушують при 120 ° С до постійної ваги.
3. Експериментальна частина
. 1 Гравіметричне визначення кобальту
Осадження кобальту 1-нитрозо - 2-нафтолом (лужна середа)
Для отримання осаду певного складу спочатку треба окислити кобальт до тривалентного стану. Склад осаду дуже близький до виражається формулою:
Co (C 10 H 6 ONO) 3 · 2Н 2 О.
F=М (Со)/М (осаду)=0,096.
Результати виходять з точністю ± 2%. При бажанні отримати більш точний результат осад треба перетворити на окис кобальту або сульфат кобальту.
Осад легкий, кристалічний, тому оптимальна маса обложеної форми 0.1 г.
Приблизне вміст кобальту в сплаві 0.5%, тоді маса наважки для аналізу складе:
Заважають іони. У кислому середовищі разом з кобальтом осідають: залізо (III), мідь, уран (IV), хром (III), цирконій, с...
