зчин до 150 мл. Для прискорення електроосадження слабо (до 50-70 ° С) нагрівають аналізований розчин на електричній плитці. Електроліз продовжують до повного знебарвлення розчину (на що потрібно близько 1 год), при напрузі 3B, після чого роблять пробу на повноту осадження міді. Для цього беруть краплю досліджуваного розчину на крапельну пластинку (або на годинне скло) і, додавши до неї 2-3 краплі розчину ацетату натрію, діють краплею розчину K 4 [Fe (CN) 6]. Якщо червонувато-бура каламуть Cu 2 (Fe (CN) 6] не з'явилось, осадження міді можна вважати практично повним (Рис. 2.2).
Рис. 2.2 Якісна реакція на мідь Cu2 (Fe (CN) 6]
Домігшись повного осадження міді, приступають до промивання електродів. При цьому вимикати джерело струму не можна, так як інакше виділена на катоді мідь зараз же почне знову розчинятися в гарячій суміші кислот, що містить HN0 3.
Промивати електроди можна наступними способами.
1. Піднімають догори горизонтальний стрижень штатива, несучий клеми з укріпленими в них електродами, виймають з штатива склянку з розчином і швидко замінюють його іншим, наповненим дистильованою водою. Цей стакан піднімають настільки, щоб весь катод був занурений у рідину. Через 1 хв стакан прибирають і замінюють його новим склянкою зі свіжою порцією дистильованої води. Зміну води повторюють 4 рази, поки на аноді не припиниться виділення бульбашок кисню. При зміні склянок потрібно стежити, щоб електроди залишалися на повітрі не більше декількох секунд.
2. Виймають електроди, швидко підставляють під них порожню склянку і зараз же ретельно промивають струменем води з промивалки.
3. Обережно, намагаючись не торкатися катода, вводять в склянку з розчином майже до дна трубку сифона (Рис.2.3), заповненого водою, і зливають їм розчин в підставлений стакан або в банку. У міру видалення розчину в стакан підливають дистильовану воду так, щоб електроди були весь час до верху занурені в рідину. Воду додають до повного припинення виділення кисню на аноді.
Рис.2.3 Трубка сифона
Тільки після того як промивання закінчено, вимикають струм і виймають електроди з полюсів. Катод поміщають на листок фільтрувального паперу, щоб з нього стекла вода, потім висушують і зважують. Всі ці операції проводять так само, як при підготовці катода до визначення. Різниця мас катода послеелектроліза і до нього дорівнює масі виділеної міді.
M (катод + Сu) - M (катод)=M (Сu)
, 6186-52,7743=0,1557
При правильному визначенні осад міді на катоді повинен вийти щільним, золотистого кольору, без темних плям, що вказують на часткове окислення міді з утворенням СuО. Якщо осад вийшов губчастим або темним, визначення слід вважати невдалим і повторити його знову (Рис.2.4)
Похибка: 0,1557/0,1588 * 100%=2,00%
Рис.2.4 Обложена на графітовому електроді
Закінчивши визначення, очищають електроди, потримавши їх в нагрітому розбавленому (1: 1) розчині HN0 3 до повного розчинення міді, після чого добре промивають їх спочатку водопровідної, а потім дистильованою водою.
2.3 Спільне осадження міді і нікелю
Хід визначення. Помістивши розчин, що містить не більше ніж по 0,1 г міді та нікелю, в стакан ємністю 150 мл. (М (CuS0 4 * 5Н 2 О)=0,390625) і (М (NiS0 4 * 7Н 2 О)=0,4872). Визначають в ньому вміст міді (див. Вище). Залишившись послевиделенія міді розчин разом з першою порцією промивних вод випарюють для видалення HN0 3 (заважають повному осадженню нікелю) на пісочної бані у витяжній шафі до появи густого білого «диму» S0 3. Розчин переливають у фарфорову чашку і нагрівають так, щоб він випаровувався, але не кипів, оскільки при кипінні неминуче розбризкування.
Після випарювання вміст чашки охолоджують, обережно розбавляють 25 мл дистильованої води і нейтралізують до повного розчинення всіх солей. Додають трохи розведеного (1: 4) розчину H 2 S0 4.
Після розчинення нейтралізують наявну в розчині сірчану кислоту чистим 25% -ним розчином аміаку, додаючи його до переходу зеленого забарвлення розчину в синювату (колір іонів [Ni (NH 3) 4] 2+) або до появи слабкого запаху NH3. Потім до майже нейтрального розчину додають ще 20 мл аміаку і розбавляють розчин до 100 мл дистильованою водою.
Зібравши прилад і встановивши напругу рівним 3,5-4 В проводять електроосадження при температурі близько 60 ° С, так як при меншій температурі нікель може поглинати значні кількості водню, причому виходить місцями легко відшаровуються від електрода осад.
Після повного знебарвлення розч...
