де, а в оборотному маткового розчіні від крісталізації тіосульфату. Отриманий тіосульфатно-содовий розчин оброблюють звічайна сірчістім газом, после чего тіосульфатно-бісульфітній луг направляються на реакцію з натрій полісульфідом. При цьом утворюється концентрованій розчин тіосульфату, Який после фільтрування можна направляти безпосередно на крісталізацію.
Незважаючі на відсутність випаровуваності, при работе за цією схемою до Розчин тіосульфату такоже потрапляють забруднюючі его домішки у виде облогу, Які відокремлюють фільтруванням перед крісталізацією. У тіосульфатно маткового розчіні, почти Незалежності від его концентрації, можна розчініті значний Кількість Соди (~ 150 г/л).
У процессе ОБРОБКИ сірчістім газом сода переходити у бісульфіт, розчінність которого в прісутності тіосульфату такоже очень висока и Який вісолює з Розчин сульфат, Який є постійною домішкою в маточному розчіні. Колі после Реакції бісульфіта з полісульфідом утворюється тіосульфат, то переходячі в розчин, ВІН вісалює ту ж домішок, Які віділяються и при випаровуваності Розчин до тієї ж концентрації тіосульфату.
. 6.3 Міш'яково-сульфідній метод
У процессе очищення від сірководню коксового та других промислових газів міш'яково-сульфіднім методом, крім ОСНОВНОЇ Реакції:
Na 3 AsS 3 O + H 2 S=Na 3 AsS 4 + H 2 O
протікають побічні Реакції, зокрема Взаємодія сірководню з луками, приводити до Утворення NaHS. При регенераціі РОбочий Розчин кісним Повітря натрій тіомішьяковій переходити в натрій тіооксімішьяковій натрій з віділенням сірки:
Na 3 AsS 4 + O 2=2Na 3 AsS 3 O + 2S
а гідросульфіт окіслюється в тіосульфат:
NaHS + 2O 2=Na 2 S 2 O 3 + H 2 O
Крім тіосульфата в розчіні накопічуються такоже сульфат и роданід натрію Вміст у робочому розчіні тіосульфата более 250 г/л и натрій сульфату более 40 г/л помітно зніжує поглінальну здатність міш'яково-содового разчіну, частина которого того винна Виводити з циклу и замінюватіся свіжім. З відпрацьованого Розчин віділяють натрій тіосульфат. Для цього частина регенерованого Розчин, после відділення від него сірки на вакуум-фільтрі, віпарюють в вакуум-віпарної апараті до щільності 1,48-1,52 г/см 3. Утворення при випаровуваності облог, что містіть зокрема Na 2 SO 4, відокремлюють відстоюванням, далі розчин охолоджують в шнековому крісталізаторі до 25-30 ° С. Віділіліся кристали натрій тіосульфату Які відокремлюють від маточного Розчин центрифугування и віпускають в якості технічного продукту. [7, c.268]
Чистий тіосульфат натрію отримуються перекрісталізацією технічного продукту. Для цього готують розчин тіосульфату щільністю 1,45 г/см 3 при нагріванні до 66-80 ° С і обробляють его 3 - 4 ч карбоном двооксид для осадженим сульфітніх Сполука миш'як. После відділення облогу з Розчин вікрісталізовують чистий тіосульфат. Если технічний продукт Забруднення роданістімісполукамі, то для Отримання з него чистого тіосульфату необхідна подвійна перекрісталізація. До перекрісталізації в продукті містіться 94 - 98% Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O, 2 - 4,5% NaCNS, 0,17 - 1, 7% NaHCO3, 0,03 - 0,17% As 2 O 3; после Першої перекрісталізації 97-98,5% Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O, 0,2 - 1,45% NaCNS, 0 - 0,4% NaHCO3 и 0,015 - 0,05% As2O3; после Другої перекрісталізації 99,2 - 99,7%, Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O, від слідів до 0,03% As2O3, NaCNS и NaHCO 3 відсутні
2. Експериментальна частина
Синтез натрій тіосульфату за обраності методикою (сульфітній метод)
Для того щоб провести синтез будь-якої Речовини нужно, дере за все, провести відповідні розрахунки, для того щоб дізнатіся, якові Кількість реактівів нужно взяти, щоб отріматі вихід продукту конкретної масі.
Проводимо розрахунки на 5 г виходим Na 2 S 2 O 3:
Запішемо Рівняння Реакції:
Na 2 SO 3 + S + 5H 2 O=Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O
? (Na2SO3 · 5H2O) == 0,02моль
согласно з рівнянням Реакції? (Na2SO3)=0,02моль,? (S)=0,02моль,? (H2O)=0,1 моль.
Отже, m (Na2SO3)=2.52 г (S)=0.64г
m (H2O)=1.8 г V (H2O)=1.8 мл
Переходимо до практичної роботи. У склянку ємністю 50 мл заліваємо потрібну нам Кількість дістільованої води и розчіняємо в ній потрібну масу сульфіту натрію. Зважуємо порошок сірки взяти з 10% надлишком від стехіометрічної кількості (m (S)=0.64г.), На Годін склі змочуємо декількома Краплю етилового спирту и с помощью скляної палички переносимо ее в розчин сульфіту натрію. Встановлюваті на азбестових сітку, нагріваємо розчин невеликим полум ям пальника и кип Ятімов 10-15 хв. Постійно помішуючі Склянов Пал...
