випромінювання і пропускають обмежену ділянку довжин хвиль.
Таблиця 1.4.2.1 - Характеристики світлофільтрів
Маркування светофільтраДліна хвилі, відповідна максимальному пропущенню, НМ1 2315 + 5364 + 53 4 5 6 7 серпня 9400 + 5440 + 10490 + 10540 + 10572 + 10590 + 10630 + 10
Перед початком проведення вимірювань необхідно вибрати світлофільтр. Світлофільтри потрібно вибирати так, щоб максимум пропускання і мінімум поглинання світлофільтру збігалися б з максимумом поглинання визначається речовини (малюнок 4).
Малюнок 4 - Поглинання випромінювання: 1 - розчином, 2 - світлофільтром
Фотоколориметри застосовують в основному для вимірювання поглинань у видимій області спектра. Якщо речовина не поглинає електромагнітне випромінювання в цій області, то його шляхом хімічної реакції можна перевести в забарвлений продукт. Кювети, використовувані в фтоколоріметріі виготовляють зі скла. За чутливості, селективності і точності фотоколориметричні вимірювання дещо поступаються спектрофотометрическим, так як визначається поглинання НЕ монохроматичного світла, а пучка променів з певним інтервалом довжин хвиль [3, с. 10-11].
1.4.3 Спектрофотометри
Спектрофотометри призначені для вимірювання пропускання або оптичної щільності в діапазоні 190-1100 нм. Джерелом УФ випромінювання служать воднева або дейтерівая лампа. Дані джерела випромінюють суцільний спектр в інтервалі 180-375 нм. В однакових робочих умовах дейтерівая лампа дає випромінювання більшої інтенсивності, ніж воднева.
Для вимірювання оптичної щільності або пропускання в УФ області спектра потрібні кювети з кварцового скла, т. к. звичайне скло сильно поглинає це випромінювання [13].
Джерелом видимого випромінювання служить лампа розжарювання з вольфрамовою ниткою, випромінююча суцільний спектр в області 315-1100 нм.
У спектрофотометрах як пристрій для виділення частини випромінювання застосовують монохроматори двох типів: призму і дифракційну решітку, які дозволяють безперервно змінювати довжину хвилі [14].
. 5 Якісний і кількісний аналіз методом фотометрії
Якісний фотометричний аналіз. Молекули різних речовин характеризуються своєю системою енергетичних рівнів, тому спектри поглинання їх будуть різнитися по числу смуг поглинання, їх положенню в шкалі довжин хвиль і інтенсивності. Цей факт використовують для ідентифікації та проведення якісного аналізу речовин, використовуючи для цього значення l max і? max, які залежать від природи речовини. Ультрафіолетові спектри поглинання зазвичай мають дві-три і більше смуг поглинання. Для ідентифікації досліджуваної речовини записують його спектр поглинання в різних розчинниках і порівнюють отримані дані з відповідними спектрами вихідних речовин відомого складу. Якщо спектри поглинання досліджуваної речовини в різних розчинниках збігаються зі спектром відомої речовини, то роблять висновок про ідентичність хімічного складу цих сполук.
При ідентифікації речовини слід також звернути увагу на інтенсивність поглинання. Дуже багато органічні речовини мають смуги поглинання, максимуми яких розташовані при однаковій довжині хвилі, але інтенсивності їх різні. Наприклад, у спектрі фенолу спостерігається смуга поглинання при l=255 нм, для якої?=1450. При тій же довжині хвилі ацетон має смугу поглинання, для якої?=17.
Поява смуг поглинання в електронних спектрах обумовлено переходами електронів в молекулі речовини між електронними рівнями з основного - в збуджений стан.
Основні типи електронних переходів
У молекулі розрізняють:
а) зв'язують? і? - електрони, які знаходяться на зв'язують? і? - орбіталях;
б) розпушуючі? * і? * - електрони, які знаходяться на розпушуючих орбіталях;
в) несвязивающіе n-електрони, які знаходяться на несвязивающіх п-орбіталях.
На малюнку 5 зображені основні типи електронних переходів.
Ріcунок 5 - Основні типи електронних переходів в молекулі
Різні електронні переходи вимагають неоднаковою енергії і тому можуть спостерігатися при різних довжинах хвиль і мати різні значення молярного коефіцієнта поглинання.
Для порушення? ? ? * Переходів потрібна значна енергія (УФ у вакуумній області, l=100-150 нм), тому ?- Електрони міцно пов'язані в молекулі. Такі переходи рідко реалізуються і характеризуються великою інтенсивністю. Значно менше енергії потрібно для здійснення? ? ? * - Переходу. Вони спостерігаються в області 200-250 нм і характерні для мол...
