наявності в одному з'єднанні хлору і сірки з подальшим виявленням утворилися хлорид- і сульфат-іонів.
Кобальт виявляють у вигляді іонів реакцією з нитрозо-Я-сіллю (динатрієвої сіллю 1-нитрозо-2-нафтол-3 ,6-ді-. "Ьфокіслоти) після спікання кобальтвмісного з'єднання з гідросульфітом калію (червоне забарвлення).
В
6 Ідентифікація органічних лікарських речовин
Загальні хімічні реакції
У ~ Армацевтіческом аналізі використовуються різні хімічні реакції органічних сполук, які дають певний аналітичний ефект (випадання осаду, виділення газу, освіта забарвленого розчину і т.д.).
Реаиші нитрования супроводжуються утворенням забарвлених в жовтий колір моно-, ді-і трінітропроізводних арома - ", '- еекого ряду:
В
Під дією гідроксидів калію (натрію) продукти нітрування утворюють забарвлені ацісолі:
В
В
В
Реакції нітрозовані призводять до утворення забарвлених, флюоресцирующих або мають стабільну температуру плавлення нитрозосоединений:
Феноли утворюють нитрозосоединения, безбарвні або пофарбовані в синьо-зелений (фенол), синьо-фіолетовий (резорцин) колір. При нітрозірованія фенолів з подальшим окисленням утворюються індофеноли (інтенсивно-синє фарбування):
Реакції диазотирования і азосочетания використовують для ідентифікації похідних первинних ароматичних амінів та фенолів. Азосоединения - пофарбовані (в червоний, коричневий і оранжевий колір) продукти, одержувані в дві стадії:
1. Диазотирование (Отримання солі діазонію):
В
2. Азосполучення (Взаємодія солі діазонію з фенолом або ароматичним аміном). Поєднання відбувається в ор-пю-або паря-положеннях по відношенню до гідроксильної або аминогруппе, але йде легше в псрс-положенні:
В
Аз-зс; че _ ГЧ ". '. е з фенолами (нафтолами) відбувається в слаболужною (рН 9,0-10,0), а з амінами - у слабокислою се-
Т.?: 1;: поєднання обумовлений наявністю в цих з'єднаннях електронодонорних-ОН і-ІН2 груп, що створюють: -?. в– в– .. готельні заряди в орто-і пара-положеннях ароматичного ядра. У цих положеннях відбувається електро-г ~'г: е: ГЧ? _; гніе водню катіоном диазония і утворюється азосоединение.
Г -: лзссочетанія використовують також для ідентифікації складних ефірів фенолів, ацілірованная первинних сг: • амінів (Після гідролізу) і нітропохідних (після гідрування). p> Раїли галогенірованія (Бромування і йодування) за типом реакції елеюрофільного заміщення використовують для обпроізводних фенолів і первинних ароматичних амінів. Наявність в їх молекулах заступників першого роду (Окслі-і аміногрупи) обумовлює що відбувається процес освіти трібромфенола або триброманіліну (Білий осад):
В
Аналогічно є процес утворення трійодпроізводних. При наявності в молекулах фенолу і аніліну радикалів в пара- або орто-положеннях утворюються моно-або дігалогенпроізводние.
Реакції дегалогенірованія можна виконувати без попередньої мінералізації (якщо галогени пов'язані з вуглецем нетривкою ковалентним зв'язком). Відщеплення галогену при цьому відбувається під дією розчину нітрату срібла:
В
Дегалогеніруют також, використовуючи лужне відщеплення, нагріванням галогенпохідних у присутності цинкового пилу (Бромкамфора) або в спиртовому розчині гідроксиду натрію:
В
Потім виявляють галогенид-іон.
Реакції конденсації альдегідів і кетонів з первинними амінами, гідроксиламіном, гидразинами використовуються для ідентифікації всіх зазначених груп органічних сполук за загальній схемі:
В
Альдегіди, конденсуючи з первинними амінами, утворюють забарвлені в жовтий, червоний або помаранчевий колір солі підстав Шиффа:
В
Ця реакція лежить в основі лігнінового проби на первинні ароматичні аміни, які взаємодіють з лі-гнінамі, містяться в папері.
Кетопроізводние утворюють гідразони:
В
і кетоксіми:
В
гідразонного і кетоксіми - білі або пофарбовані нерозчинні у воді сполуки зі стабільною температурою плавлення. За цим ознаками можна ідентифікувати ровать вихідні для їх отримання з'єднання.
Окисна конденсація за участю альдегідів лежить в основі таких широко застосовуваних у фармацевтичному аналізі реакцій, як освіта аурінового барвника, Нінгідринова реакція, мурексидної проба, проба Ле Розена та ін
Нінгідринова реакція є спільною для а-амінокислот, імінокіслот, поліпептидів. Нінгідрин (1,2,3-трікето- гідрінденгідрат) утворює з аміаком, що виділився з цих сполук, продукт конденсації - іон дікетогідрін-ділідендікетогідраміна, що має синьо-фіолетове фарбування:
В
Реакції етерифікації, ацилирования і гідролізу. Для підтвердження справжності спиртів і карбонових кислот широко використовують реакцію етерифікації, а справжність складних ефірів підтверджують за допомог...
