ою зворотного процесу - гідролізу:
В В
Етерифікація проводять у присутності дегідратірующіх речовин (концентрована сірчана кислота), а гідроліз - в кислому або лужному середовищі.
Подібний з етерифікацією процес ацилирования (особливо ацетилювання) амінопохідних:
а також зворотний процес - гідроліз ацильних похідних.
Утворилися в результаті етерифікації, ацилирования, гідролізу продукти ідентифікують за аналітичному ефекту (кольором, запахом, освіти газу або осаду, температурі плавлення осаду та ін.)
Дуже широко використовують, наприклад, реакцію утворення етилацетату, що має своєрідний фруктовий запах. Етилацетат утворюють органічні сполуки, виділяють при гідролізі етанол або оцтову кислоту:
В
Спільним способом випробувань ЛВ, які у молекулі складноефірний, Лактонії, лактамну, амідну, имид-ную групи, є реакція, заснована на освіті гідроксамових кислот (гідроксамової проба):
В
Гідроксамові кислоти, взаємодіючи з іонами заліза (III) або міді (II), утворюють пофарбовані солі:
В
Реакції розкладу амідів відбуваються при нагріванні в розчинах їдких лугів з утворенням аміаку або Алкі-Ламін. мають характерний запах:
В
Первинні, вторинні і третинні аміни в тих же умовах утворюють відповідно метиламін, диметиламін • • "гріметіламін, наприклад:
В
В
Зазначені хімічні реакції використовують для випробування автентичності солей первинних амонієвих підстав, амідів ароматичних і гетероциклічних кислот, похідних уретанів.
Ациклические і циклічні уреіди, алкілуреіди сульфокислот, похідні гуанідину і семікарбазона, що мають у молекулі уреідную групу, гідролізуються в лужному середовищі з утворенням аміаку. Наприклад, уреіди:
До цієї групи реакцій можна віднести використовуваний у фармацевтичному аналізі піроліз (Термічне розкладання в сухий пробірці). Використовують піроліз для ідентифікації сульфаніламідів, похідних бензодіазепіну, піридину та інших ЛВ, які утворюють плаву з різним забарвленням і виділяють газоподібні продукти з характерним запахом.
Реакції окислення-відновлення.
Процес гідрування здійснюють, як правило, воднем у момент виділення (при взаємодії металевого цинку з хлороводневої кислотою). Цю реакцію використовують для ідентифікації неграничних сполук, перетворюючи їх на граничні, або для відновлення нітросполук до амінопохідних:
В
Широко використовуються у фармацевтичному аналізі реакції окислення. Первинні спирти ідентифікують, послідовно окислюючи до альдегідів і кислот, які потім виявляють за допомогою характерних реакцій:
В
Так, наприклад, відновні властивості альдегідів встановлюють за допомогою реакції освіти В«срібного дзеркалаВ»:
В
Цей же процес лежить в основі взаємодії реактиву Несслера з альдегідами:
В
Реакція окислення альдегідів лежить в основі використання реактиву Фелінга, представляє собою суміш від-лельно пріготавліваемих розчинів сульфату міді і калій-натрієвої солі винної кислоти. У лужному середовищі при нагріванні в присутності альдегідів утворюється червоний осад оксиду міді (I). Загальна схема цієї реакції:
В В
8 Реакції утворення солей і комплексних з'єднань
Солі органічних кислот ідентифікують по наявності катіонів натрію, калію, кальцію і ін (за допомогою розглянутих вище реакцій), а також по наявності аніонів органічних кислот (ацетат-, бензоат-, саліцилат-, тартрат-, цитрат-та інших іонів).
Широко користуються при випробуваннях на справжність реакцією нейтралізації натрієвих (Калієвих) солей органічних кислот (бензойної, саліцилової та ін):
В
Нерозчинні в воді кислоти при цьому осідають, і їх ідентифікують по температурі плавлення.
Нерозчинні у воді або пофарбовані солі та комплексні сполуки утворюють з іонами важких металів органічні ЛВ, що містять в молекулі: спиртовий і фенольний гідроксил, вторинну аміногрупу, імідний групу та ін В якості реактивів при цьому використовують солі заліза (III), міді (II), ртуті (II), кобальту, свинцю, кадмію, срібла, сурми і ін
Іон заліза (III) - найбільш широко використовуваний у фармацевтичному аналізі реактив. Взаємодіючи з фенолами, він утворює іони феноксид заліза, пофарбовані в синій, фіолетовий або червоний колір, наприклад:
В
Пофарбований комплекси з іонами заліза (III) утворюють практично всі органічні сполуки, що містять в молекулі фенольний гідроксил. Якщо він пов'язаний в складноефірний групу, то реакцію виконують після гідролізу.
Різну забарвлення залежно від рН середовища мають комплексні сполуки іона заліза (III) і саліцилат-іона:
В
Структура цих комплексів обумовлена ​​наявністю у саліцилат-іона не тільки фенольного гідроксилу, а й карбоксильної групи.
Іони заліза (III) утворюют...