y"> У круглодонную колбу на 250 мл додали 40 мл етанолу, 35 мл води; при помішуванні вручну і охолодженні льодом поступово прилив 75 мл концентрованої сірчаної кислоти. Суміш охолодили до кімнатної температури, при перемішуванні вручну додали дрібно розтертий порошок броміду калію (білі дрібні кристали), який залишився в суміші вигляді білих кристалів. Зібрали установку (рис. 1). p align="justify"> Почали нагрівати реакційну суміш, стежачи за температурою (нагрівала не вище 65 про С). Так як бромистий етил надзвичайно летючий, для зменшення втрат в приймач додали холодної води і періодично додавала шматочки льоду. При проходженні реакції (приблизно 30 хвилин) в приймач через аллонж надходили маслянисті каламутні краплі, опускалися на дно. Після проходження реакції в колбі з вихідними реагентами не залишилося осаду броміду калію. Використовуючи ділильну воронку, відокремили бромистий етил від води, потім промили його концентрованої сірчаної кислотою (незгірш Вј обсягу бромистого етилу). Зібрали речовину з ділильної воронки в плоскодонну колбу, додали осушувач - СаCl 2 на 20 хвилин, речовина стала прозорим.
Провели перегонку з дефлегматором на водяній бані. Установка, як для отримання речовини, але для прийому використовувався аллонж з відведенням (рис. 2). Перегонка проводилася в інтервалі температур 36-40 про С. Після перегонки ще раз використовували осушувач, так як речовина була каламутним. Поміряли показник заломлення.
Вихід склав: 27,1 г (50% від теоретичного).
Значні втрати можна пояснити легколетучестью бромистого етилу.
В
Рис. 1. Установка для 1 стадії
- термометр; 2 - дефлегматор; 3 - холодильник; 4 - аллонж; 5 - приймач; 6 - колба; 7 - колбонагрівачі
В
Рис. 2. Установка для перегонки
Стадія 2. Отримання Діметілетілкарбінола. p align="justify"> Джерело: Гінзбург, 219.
Схема реакції:
(23)
Табл. 3. Властивості і розрахунок кількості вихідних речовин
НазваніеМол. маса (г/моль) КонстантыКоличествоСоотношение молейТ. Кіп/Т. Пл (оС) Щільність (г/см3) мольгМлМагній240, 1741Бромістий етіл10938, 4/-125, 51,4550,1719131 Ацетон безводний5856/-950, +7910,1710121
Теоретичний вихід: 0,17 моль, 14,96 г
Вихід за методикою: 7-8 г (~ 50%)
Табл. 4. Характеристики продуктів реакції
НазваніеЛітературние данниеУстановлено в работеМол. маса (г/моль) Т. Кіп/Т. Пл (оС...
