) Мол. Маса (г/моль) Т. Кіп/Т. Пл (оС) Діметілетілкарбінол88101/-121, +4052201,40120
Хід синтезу.
Зібрала установку (рис. 3) перевірила, щоб всі деталі були сухими.
В
Рис. 3. Установка для 2 стадії
- трехгорлую колба; 2 - крапельна воронка, 3 - холодильник; 4 - мішалка з затвором; 5 - хлоркальціевой трубка
У колбу, через лійку для сухих речовин помістила 4 г магнієвої стружки з шматочками йоду. Потім нагріла закриту колбу спиртівкою до появи фіолетових парів йоду, охолодила її до кімнатної температури. Потім додала 33 мл абсолютного ефіру. До отриманої суміші з краплинної воронки по краплях додала 13 мл бромистого етилу при помішуванні (протягом 10 хв). Спочатку нагріла колбу теплою водою, при занадто бурхливому протіканні реакції (ефір стікає з холодильника струменем, а не краплями) охолоджувала холодною водою, після нагрівала ще 15 хвилин. Магній розчинився не весь, в колбі чорний розчин із залишками магнієвої стружки. p align="justify"> охолодили льодом і, не прибираючи лід, по краплях, при помішуванні додала розчин 12 мл ацетону в 25 мл абсолютного ефіру протягом 20 хвилин. Додаток кожної краплі розчину ацетону супроводжувалося енергійною реакцією, утворювався білий осад; спочатку він розчинявся при перемішуванні, а потім осідав у вигляді в'язкої блакитно-сірої маси, на дні колби залишився чорний розчин. Залишено на тиждень. Оскільки весь ефір за цей час випарувався, додала ще 30 мл. p align="justify"> Використовуючи ту ж установку, прокип'ятити суміш на водяній бані протягом 25 хв, охолодила і додала насичений розчин хлористого амонію (5 г на 20 мл води), потім ще 20 мл води. Осад не розчиниться, розчин густий, мутний, гелеподібний, сірого кольору, зверху прозорий ефірний шар. Декантацією перелила ефірний шар в окрему колбу (прозорий, світло-жовтий). Решті гелеподібний розчин перелила в ділильну воронку. Середа розчину лужна, після додавання 40 мл розведеної соляної кислоти, залишилася лужний. Додала 60 мл ефіру для екстракції, розділення шарів не відбувалося, як і раніше густа суміш. p align="justify"> Суміш перелила в плоскодонну колбу, залишила на тиждень, за цей час відбулося розділення шарів (зверху вниз): прозорий ефірний шар, білі пластівці, прозорий водний шар (не густо). Перелила в ділильну воронку, суміш знову стала густою. Екстрагувати два рази ефіром (по 25 мл), при цьому ефірний шар добре відокремлювався від гелеобразного водного шару. Поєднала ефірні розчини (два прозорих після екстракції, один світло-жовтий), промила 5% розчином соди (NaHCO 3 ), 2 рази по 25 мл , додала осушувач (Na 2 SO 4 ) на 1,5 години. Провела отгонку ефір...
