ізаті, що заважають подальшому дослідженню, визначають за допомогою розчину дифениламина в сірчаної кислоти. У фарфоровій луночку краплю мінералізату змішують з розчином дифениламина. При присутності оксидів азоту з'являється синє забарвлення. Звільняються від них формаліном. До нагрітого до кипіння мінералізату по краплях додають формалін до припинення виділення бульбашок газу. Закінчення денітрації визначають пробою з дифеніламіном. Залишки формаліну видаляють нагріванням рідини протягом 5-10 хв. Остиглу рідина розбавляють водою до 180-190 мл, залишають на 18-20 год при кімнатній температурі. Свинець і барій у вигляді сульфатів випадають в осад. Його фільтрують на паперовому фільтрі. Фільтрат у мірній колбі доводять водою до 200 мл і досліджують на марганець, хром, срібло, мідь, цинк, миш'як і ін
При невеликій кількості досліджуваного матеріалу можна брати його 50 або 25г, відповідно зменшивши кількість реактивів, використовуваних для мінералізації. Описана методика мінералізації непридатна для визначення ртуті, так як остання значною мірою втрачається за рахунок випаровування. p align="justify"> Виявлення свинцю. Методи засновані на розчиненні свинцю в ацетаті амонію з подальшою постановкою кольоровій реакції з дитизоном або мікрокристалоскопічних реакцій. p align="justify"> Обладнання та реактиви. Паперовий фільтр з осадом, отриманим після фільтрування мінералізату; мікроскоп; спиртівка; колба, дві пробірки; предметні скла; очні піпетки; розчин ацетату амонію (насичений розчин ацетату амонію розбавляють рівним об'ємом води і на кожен літр розчину додають 30 мл крижаної оцтової кислоти); 0,2 н. розчину сірчаної кислоти; 0,01%-ний розчин дитизона в хлороформі; 30%-ний розчин оцтової кислоти; хлористий цезій; йодистий калій; нітрит калію; 1%-ний розчин ацетату міді.
Паперовий фільтр з осадом, отриманим після фільтрування мінералізату, промивають 15-20 мл 0,2 н. розчину сірчаної кислоти, а потім 10 мл води (рідина не збирають). Осад на фільтрі обробляють киплячим розчином ацетату амонію (від 0,5 до 10 мл залежно від величини осаду). Сульфат свинцю розчиняється і переходить в фільтрат. Останній збирають у пробірку. p align="justify"> Реакція з дитизоном. У пробірці змішують струшуванням 1-2 мл фільтрату з рівним об'ємом 0,01%-ного розчину дитизона в хлороформі. За наявності свинцю (рН 7-10) з'являється пурпурово-червоне забарвлення шару органічного розчинника. p align="justify"> Мікрокристалічні реакції. По 0,5 мл фільтрату розподіляють на двох предметних стеклах і упарюють краплі на полум'ї спиртівки. p align="justify"> 1. До залишку додають 2-3 краплі 30%-ної оцтової кислоти. З одного боку краплі вносять 2-3 кристалики хлористого цезію, а з іншого - кілька кристалів йодистого калію. За наявності свинцю через кілька хвилин під малим збільшенням мікроскопа виявляють жовто-зелені голки, часто зібрані в пучки і сфероїди. <...
