При цьому хороші результати виходять при використанні водяної пари в якості елюенту. Слід мати на увазі, що всупереч численним вказівкам, наявними в літературі, полум'яно-іонізаційний детектор не можна вважати абсолютно нечутливим до воді. Використовуючи відповідні прийоми, за допомогою цього детектора можна визначити навіть малі концентрації води.
Зазвичай воду визначають або безпосередньо (використовуючи полярні нерухомі рідини або адсорбент типу вугільних молекулярних сит), або після хімічних перетворень. Так, Найт і Вайс [246] в якості реактора встановили перед колонкою U-подібну трубку завдовжки 0,3 м, заповнену подрібненим (0,6-0,85 мм) карбідом кальцію. У результаті взаємодії води з карбідом кальцію утворюється ацетилен, який, відділяючись у колонці від інших компонентів аналізованої суміші, реєструється полум'яно-іонізаційним детектором (межа виявлення може досягати 3-10 ~ 4%). p> Карбідо кальцію можна заповнювати і початкову секцію колонки. У літературі описані і інші реакційно-хроматографічні методики визначення води. Мабуть, безпосереднє визначення води (за умови достатньої чутливості катарометра) більш надійно. Найчастіше використовують колонки з пористими полімерами (порапаком Q, полисорба-1). На колонці з порапаком Q вода елююють перед пропаном, на колонці з вугільним молекулярним ситом - перед метаном.
Спирти
Особливістю хроматографічного розділення нижчих жирних спиртів на колонках з полярними нерухомими фазами є інверсія порядку елюювання метанолу, етанолу, изопропанола і ізобутанола. Так, для розділення суміші спиртів C1-С5 використовували колонку з 27% триетаноламіну на хромосорба. Температура досвіду становила 84 В° С, витрата гелію 90 см3/хв. На колонках з графітованої сажею або неполярними пористими полімерами інверсії порядку елюювання НЕ спостерігається. p> Спирти до С2о поділяли на колонці з силіконовим еластомером при програмуванні температури від 50 до 300 В° С. Суміш парафінів і спиртів до С2о також поділяли при програмуванні температури від 55 до 250 В° С (довжина колонки 1,5 м, сорбент - 0,5% карбовакс 20 М на скляних кульках). p> Хороші результати при поділі спиртів виходять на колонках з рідкими кристалами. Так, за допомогою 2-ціан-5-фенілпірімідіна досягається поділ ізоамілового спиртів (оптично активної і неактивної форм). Суміш нормальних і ізоспіртов розділяється на колонках з метоксіетоксі-азоксібензолом та іншими азоксіефірамі.
Альдегіди і кетони
Найбільш складне завдання - визначення формальдегіду у водних розчинах і газовій фазі. Для цієї мети успішно використовують полярні пористі полімери (полісорб N, хромосорба 105 і 107). Селективність до карбонільним з'єднанням володіють фторовані силоксани, які можна використовувати для відділення альдегідів і ке-тонів від спиртів.
Кислоти й ефіри. Жирні кислоти можна визначити або безпосередньо, або у вигляді ефірів. У першому випадку слід запобігати утвор...
