енню водневих зв'язків між розділяються речовинами і твердим носієм, що обумовлюють асиметрію піків.
Ще Джеймс і Мартін для розділення кислот до Q2 використовували силіконове масло DC-550 на кизельгуром з добавкою стеаринової кислоти. Грівняк, працюючи з капілярними колонками з нержавіючої сталі, додавав до нерухомої рідини фосфорну кислоту. Це дозволило отримати симетричні піки вільних жирних кислот і фенолів; в першому випадку нерухомої рідиною служив трікрезіл-фосфат, під другому - дідецілфталат.
Один з методів етерифікації кислот описаний Герке і Го-ерліцем. У колбу поміщають 25 см3 дистильованої води і 500 мг кислот або їх калієвих солей. Кислоти титрують водним розчином їдкого калі в присутності фенолфталеїну. Колбу нагрівають на водяній бані; для розчинення солей в колбу додають етиловий спирт і потім нітрат срібла. Після видалення води (у вакуумі) в колбу додають 0,5 г піску і розчин 0,5 мл метилйодиду в 5 мл лентана. Вміст колби перемішують магнітної мішалкою 30 хв і витримують в атмосфері інертного газу 8 ч. Для проведення етерифікації можна використовувати також діазометан, 2,2-діметоксіпропан або метиловий спирт. p> Детальні дослідження утримування моно-і дикарбонових жирних кислот і їх метилових ефірів проводили на колонках з різними нерухомими фазами (атшезоном L, карбовакс 20М, тритоном Х-305). При цьому виявлені закономірності, пов'язані з парному-парних ефектом.
Насадочні і капілярні колонки з метоксіетоксі-азоксібензолом азоксіфенетолом використовували для аналізу сумішей різних жирних кислот, їх ефірів та інших кисневмісних сполук. Метилові ефіри ароматичних кислот поділялися на колонках з рідкокристалічним біс-фенетіділтерефталевим альдегідом.
У літературі описані хроматографічні методи визначення різних висококиплячих кисневих сполук в біологічних об'єктах, причому найбільше значення, мабуть, має аналіз стероїдів, який після попередньої підготовки (Гідроліз, етерифікація і т.д.) здійснюється на колонках з силіконами при 200-275 В° С. Зазвичай стероїди аналізують у вигляді тріметілсілілових ефірів, одержуваних шляхом реакції з біс-тріметілсілілацетамідом, біс-триметилсилилтрифторацетамидом або з іншими подібними реагентами.
Азотовмісні з'єднання
Детальний розгляд методів хроматографічного аналізу азотовмісних сполук, головним чином містять амінниє групи, дано у монографії.
При аналізі азотовмісних сполук слід звертати особливу увагу на підготовку твердого носія. Для поділу використовують як неполярні (апіезон, сквалан і тощо) і слабополярной (силікони різної будови), так і полярні нерухомі фази (поліетиленгліколі та ін.)
Широко поширений аналіз аминосоединений у вигляді похідних (тріметілсілільних ефірів, Ацетамід, трифтор-Ацетамід, підстав Шиффа та ін.)
При поділі аміаку і амінів були використані суміші полярних рідин (Тетрагидроксиэтилэтилендиамина і тетраетіленпентаміна). Порядок елюювання наступний: т...
