алізованої кислоти або олеуму і доливають воду до 25 мл. вміст циліндра перемішують і через 15 хвилин порівнюють інтенсивність забарвлення зі шкалою стандартів.
Розрахунок. Зміст окислів азоту в кислоті х 1 і в олеум х 2 (у% мас.) обчислюють за формулами:
В
Де а - вміст оксидів азоту, знайдене за шкалою стандартів, мг; V - ємність мірної колби, мл; ПЃ 1 - щільність аналізованої кислоти або олеуму, г/см 3 .
2.6 Визначення миш'яку
Реактиви та апаратура
Соляна кислота, щільністю 1,84 г/см 3 і розбавлена ​​1:4. p> Соляна кислота, щільністю 1,19 г/см 3 .
Цинк гранульований, що не містить миш'яку.
Їдкий натр, 10%-ний розчин.
Бромід ртуті (П), 3%-ний спиртовий розчин.
Етиловий спирт, гідролізний вищої очистки.
Ацетат свинцю, 5%-ний розчин.
Вата гігроскопічна, просякнута розчином ацетату свинцю.
Парафін.
Хлорид олова (П). Розчиняють 12,5 г солі в 20 мл соляної кислоти при нагріванні на водяній бані, потім розчин розбавляють водою до 100 мл.
Триокис миш'яку. Розчиняють 0,132 г оксиду в 10 мл розчину їдкого натру, розчин нейтралізують розведеної сірчаної кислотою, переносять у мірну колбу ємністю 1 л, додають 10 мл концентрованої сірчаної кислоти, доводять об'єм розчину до мітки і перемішують (розчин А). 1 мл розчину А відповідає 0,1 мг миш'яку. Розчин Б, 1 мл якого відповідає 0,01 мг миш'яку, готують розведенням розчину А. Розчин Б готують в день його застосування. p> бромні-ртутна папір. У 3%-ний спиртовий розчин броміду ртуті занурюють папір (полуватман) на 1 ч. Потім папір висушують на склі і зберігають у банку з темного скла з притертою пробкою. Застосовувані реактиви не повинні містити миш'як. Всі розчини миш'яку повинні зберігатися в склянках з написом отрута.
Прилад для визначення миш'яку. У нижню частину трубки поміщають ватний тампон, попередньо змочений розчином ацетату свинцю і віджатий майже насухо. Поверх цього тампона поміщають невеликий шматок вати, також просоченої розчином ацетату свинцю і висушеної. На склянці на рівні 60 мл нанесена мітка. На верхній зріз трубки поміщають квадрат бромно-ртутної паперу і притискають його відрізаною частиною трубки з допомогою гумок, що надягають на спеціальні гачки. Краї трубки повинні бути відшліфовані.
Приготування шкали стандартів. У п'ять судин вносять 0,2; 0,15; 1,0, 1,5, 2,0 мл розчину Б, що відповідає 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг миш'яку. У кожну посудину доливають 25 мл розведеної сірчаної кислоти, 1 мл розчину хлориду олова (П) і доводять об'єм розчину до мітки (60 мл). Потім висипають 5-6 г гранульованого цинку і швидко закривають пробкою зі вставленою в неї і підготовленої до аналізу трубці. Через 2 год знімають пофарбовані квадрати бромно-ртутної паперу і парафінують зануренням їх в ро...
