и можна збирати так само, як і вторинні. Растрові мікрофотографії подібні одержуваних на звичайному растровому електронному мікроскопі. З їх допомогою можна отримувати інформацію про топографію поверхні зразка.
Рис. 5. Хід променів в області об'єктивної лінзи електронного мікроскопа. Дифракційна картина утворюється в задній фокальній площині (F) об'єктивної лінзи, а перше зображення 1 об'єкта 0 лежить у площині 1. Перше зображення об'єкта повернене на 180" щодо дифракційної картини
Підготовка об'єктів дослідження
Попередня підготовка масивних об'єктів
Методика підготовки об'єктів для ПЕМ наступна. Вирізані з масивного зразка пластини розмірами 55 мм механічно утоняются до товщини 100 ... 150 мкм. Для цього спочатку можна використовувати плоскошліфувальний верстат до товщини 1,5 мм, після чого пластинки утоняются до товщини 0,3 мм методом хімічного травлення в свежеприготовленном кислотному розчині (50% (об'ємних) HNO3 (азотна кислота), 25% HCl (соляна кислота) , 25% H2O (вода)). Процес ведеться з підігрівом до температури 50 ... 60? С. Остаточна товщина заготовки для фольги досягається при механічному утонением на дрібнозернистим абразивним папері з розміром часток не більше 20 мкм
Якщо зразки пластичні (метали), то для отримання заготовки діаметром 3 мм з фольги можна скористатися ручним пресом (панчером) Слід мати на увазі, що в цьому випадку можливе привнесення в заготовку деформаційних дефектів, викликаних деформацією зсуву . Для крихких матеріалів застосовують інші методики, такі як іскрова ерозійна різка та ультразвукове свердління. У цих методах інструментом є металева трубка з внутрішнім діаметром 3 мм. Перший метод застосовується для провідних матеріалів, другий метод може застосовуватися як для проводять, так і непроводящих матеріалів. При використанні методу іскровий різання рівень створюваних ушкоджень структури мінімальний. При ультразвуковому свердлінні між інструментом і заготівлею подається абразивна суспензія. При вирізанні керамічних заготовок застосовують алмазний абразив, для металів кращі результати досягаються при застосуванні нітриду бору.
Після того як тим чи іншим способом приготовлена ??заготівля товщиною 100 мкм, в ній необхідно зробити по центру сферичне поглиблення за допомогою Дімпл-Гриндера (рис.6). Дімпл-гриндер являє собою шліфувальну машинку з розміром абразивного круга порядку 15 мм. На цьому пристрої контролюється навантаження і товщина видаленого матеріалу (тобто глибина лунки), крім того, легко змінюється шліфувальний круг. У будь-який момент можна перервати процес для більш детального огляду зразка за допомогою мікроскопа. Зазвичай в результаті сформованої лунки центральна область має товщину порядку 10 мкм, хоча точності приладу достатньо, щоб робити її < 1 мкм, тобто практично прозору для ПЕМ.
Рис. 6. Дімпл-гриндер схема
Якщо кінцевим методом виготовлення фольги вибрано електрохімічне утонение, то, в принципі, відпадає необхідність у створенні поглиблення по центру заготовки: при застосуванні, наприклад, методу вікна, час отримання отвори у фользі рідко перевищує 10 хв, а при струменевого поліровці за рахунок застосування великих густин струму цей час скорочується до декількох десятків секунд. При цьому основна утонение йде по це...
