чину хлористого цинку, мг;
, 854 - співвідношення грам-атомів заліза і цинку;
Б) Визначення вмісту заліза
Хід роботи:
1. Розчин хлориду металів перенести зі склянки в мірну колбу на
мл і довести об'єм розчину дистильованою водою до позначки. Перемішати;
. Потім піпеткою 50 мл отриманого розчину відібрати в стакан і встановити на магнітну мішалку. Включити иономер, встановлений в режимі визначення pH і нейтралізувати розчин 2н розчином їдкого калію до pH=1,5-2;
3. Розчин перенести в 250 мл колбу, додати 15 мл 10% -ний розчин сульфосаліцилової кислоти і нагріти вміст до 50 ° C;
. У гарячому стані розчин титрувати комплексоном III до зміни забарвлення від фіолетово-малиновою до безбарвної;
. Дослід проводять три рази.
. Обробка результатів
Вміст заліза в випробуваному зразку,%, обчислюється за формулою:
% Fe=(100 * T * V * 250)/(g * 50)
де, Т - титр комплексона III, мг/см 3;
V - об'єм комплексона III, який пішов на титрування заліза, см 3;
g - маса аналізованого продукту, мг;
- обсяг хлориду заліза, отриманого після розкладання аналізованого продукту, см 3;
- об'єм розчину хлориду заліза, взятого для титрування, см 3.
Вміст заліза у випробуваному продукті обчислюють як середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Розбіжності між паралельними визначеннями не повинні перевищувати% від середнього арифметичного результату.
% Fe=(100 * 0,56 * 1,24 * 250)/905 * 50=0,41%
Таким чином, вміст заліза в присадці 0,41%
2.5.1.3 Визначення вмісту міді
А) Робота на установці для екстрагування.
Малюнок №4. Установка для екстрагування.
1 - штатив; 2 - ділильна воронка; 3 - склянка.
Хід роботи:
. З колби, що містить солянокислий розчин хлориду металів відібрати піпеткою 2-10 мл розчину (залежно від очікуваного змісту міді), і перенести в ділильну воронку, додати 15 мл водного розчину аміаку (1:
2. 1) і перемішати;
. Потім в ділильну воронку налити 2 мл розчину діетилдитіокарбамату натрію, перемішати і залишити на 1-2 хвилини для отримання забарвленого комплексу жовтого кольору;
. У ділильну лійку налити 25 мл хлороформу і екстрагувати шляхом сильного струшування протягом 2 хвилин;
. Після відстоювання суміші екстракт хлороформу (нижній шар) злити і відфільтрувати в кювету для вимірювання оптичної щільності розчину;
. Паралельно проводять холостий дослід, використовуючи всі реактиви, крім містять мідь;
. Визначення оптичної щільності проводять на
фотоелектроколориметри, світлофільтр №3 (довжина хвилі 450 мм) в кюветі з товщиною шару 10 мм. В якості розчину для порівняння приймається хлороформ.
Б) Робота на фотоелектроколориметр КФК - 2
Малюнок №5. Фотоелектроколориметр КФК - 2.
- стрілка показань; 2 - освітлювач; 3 - рукоятка введення кольорових фільтрів; 4 - рукоятка переміщення кювет; 5 - рукоятка Чутливість (введення фотоприймачів в світловий потік); 6 - рукоятка настроювання приладу на 100% -ве пропускання.
Хід роботи:
. У світловий пучок помістити кювету з розчинником або контрольним розчином, по відношенню до якого проводяться вимірювання;
2. Закрити кришку кюветного відділення;
. Ручками чутливість і установка, 100 грубо і точно встановити відлік 100 за шкалою колориметра. Ручка ЧУТЛИВІСТЬ може перебувати в одному з трьох положень 1, 2 або 3;
. Потім поворотом ручки кювету з розчинником або контрольним розчином замінити кюветой з досліджуваним розчином;
. Зняти відлік за шкалою колориметра, відповідний коефіцієнту
пропускання Т у відсотках або за шкалою Д в одиницях оптичної щільності;
. Вимірювання проводити 3 - 5 разів і остаточне значення виміряної величини визначити як середнє арифметичне з отриманих значень.
. Обробка результатів:
% Cu=(С * V 1 * 100)/(g * V 2)
де, С - вміст міді в 1 см 3 випробуваного розчину, мл (визначається за калібрувальної кри...
