.
Розчин порівняння (a). 1,0 мл Випробовування Розчин розбавіті до 100,0 мл Рухом фазою. 1,0 мл Утворення Розчин довести до 10,0 мл Рухом фазою.
Розчин порівняння (b). Розчіняють 5 мг Речовини для контролю й 5 мг бупівакаїна гідрохлоріду CRS (домішка А) в рухомій фазі и доводять до 5 мл Рухом фазою. 1 мл Утворення Розчин доводять до 100 мл Рухом фазою.
Колонка:
размер: l=0,15 м,?=3,9 мм;
стаціонарна фаза: сферична кінцевімі сілікагель для хроматографії R (4 мкм)
Рухом фаза: суміш 1,3 мл 138 р/л Розчин натрію дігідрофосфату R и 32,5 мл 89 р/л Розчин Із дінатрійгідрофосфат R доводящего до 1000 мл водою R; змішаті однакові обємі цього Розчин (pH 8,0) i ацетонітріла R.
Витрати: 1,0 мл/хв.
Інєкція: 2 мкл.
Виявлення: спектрофотометр при 240 нм.
Година роботи: в 2,5 рази более годині Утримання ропівакаїна. Відносна затримка з ЕТАЛОН ропівакаїна (година Утримання=около 6 хв): домішка А=около 1,6.
Система придатності: розчин порівняння (b): РОЗДІЛЬНА здатність: мінімум 6,0 между пікамі у зв язку з ропівакаїном и домішкою А.
Межа:
- домішка А: чи не более двух площ основного ПіКу в хроматограмі з Розчин порівняння (а) (0,2%);
- невизначенності домішок: для кожної домішки, що не более чім площа основного ПіКу на хроматограмі отрімані з Розчин порівняння (а) (0,10%);
- всього: чи не более чім в 5 разів площади основного ПіКу в хроматограмі Розчин порівняння (а) (0,5%);
- НЕ враховуваті: в 0,5 разів более площади основного ПіКу хроматограмі Розчин порівняння (а).
домішки H. Рідінна хроматографія (2.2.29) як описано в тесті на Супровідні домішки з Наступний модіфікаціямі.
Випробовування розчин. розчіняють 0,100г субстанції доводячі Рухом фазою до 10,0 мл.
Розчин порівняння. Розчініті 13,0 мг 2,6 - діетіланіліна гідрохлоріду R в рухомій фазі и доводять до 100,0 мл Рухом фазою. Довести 1,0 мл Розчин до 100,0 мл Рухом фазою. Довести 1,0 мл Розчин до 10,0 мл Рухом фазою. Година утрімування: домішка Н=около 2-3 хв.
Межа: домішки Н НЕ более чім площа основного ПіКу в хроматограмі Розчин порівняння (10 частин на мільйон).
Енантіомерна чистота. Капілярній електрофорез (2.2.47): використовуват нормалізацію процедури.
Випробовування розчин. Розчініті 50 мг субстанції в воде R и довести тім самим Розчинник до 25 мл.
Розчин порівняння (а). 1.0 мл Випробовування Розчин доводять до 200,0 мл водою R.
Розчин порівняння (b). Розчініті 1,5 мг субстанції и 1,5 мг ропівакаїна домішки G CRS в воде R и довести до 100 мл тім же самим Розчинник.
Капіляр:
материал: плавлений кварц;
размер: ефективна довжина=около 72 см, загальна довжина=80 см,? =50 мкм.
Температура: 30 ° С.буфер: підготуваті 13,3 г/л Розчин диметил-в-ціклодексітріна R в 11,5 г/л Розчин фосфорної кислоти R, Попередньо доведенням до рН 3.0 тріетаноламіном R. Готовий буфер фільтрують через 0,45 мкм мембрани фільтр безпосередно перед використанн.
Визначення: спектрометр при 206 нм.
Предумова капіляр: ПРОМІТЕЙ капіляр при 100 кПа водою R течение 1 хв, з 0,1 М натрію гідроксиду течение 10 хв и R водою течение 3 хв. Если капіляр новий або сухий, збільшити полоскання натрієм гідрооксідом до 30 хв.
Між перспективна промивка: ПРОМІТЕЙ капілярі при 100 кПа водою R течение 1 хв, з 0,1 М гідроксиду натрію течение 4 хв, R водою течение 1 хв и при CZE буфера течение 4 хв.
ін'єкція: під лещата (5 кПа) течение 5 с.
Міграція: застосовуваті напруженості поля 375 В/смз початково рампою 500 В/з і позітівної полярності відповідній Струму 40-45 мА.
Година роботи: 30 хв.
Система придатності:
Дозвіл: мінімальне 3,7 между пікамі через нечистоту G (1-й пік) і (S) - ропівакаін в електроферограмі Розчин порівняння (b);
При необхідності збільшити диметил-в-циклодекстрин в концентрації CZE буфера або змінюваті рН між2.9 та 3.1 або знізіті температуру;
ставленого сигналом/шуму: чи не менше 10 для основних піків в електроферограмі отрімані з Ваші відповіді Розчин (а).
Ліміт:
домішки G: чи не более 0,5 відсотка.
Важкі метали (2.4.8) НЕ більше 10 частин на мільйон
Розчініті 2,0г в суміші 15 об ємів води R и 85 об ємів метанолу Р і доводять до 20 мл тією ж сумішшю. 12 мл Розч...
