в методі АЕС-ІСП разбавлением вдається піти від всяких перешкод.
Етап 14. Дораствореніе осаду проводиться в більш жорстких умовах порівняно з обраними за п.6. Тут можна скористатися і мікрохвильовим нагріванням під тиском, і сплавленням.
Етап 12, 15, 16.Фотометрірованіе досліджуваних розчинів проводиться по заздалегідь вибраних аналітичним лініям, які повинні бути по можливості селективними, без спектральних перешкод. Як правило, аналітичних ліній декілька, вони знаходяться в різних частинах видимій частині спектру, що дозволяє вибрати селективну лінію. При заміні лінії виникає проблема в її чутливості, вона може виявитися не високою і буде непридатна для виявлення низьких концентрацій елементів. Підвищити концентрацію елемента і усунути спектральні перешкоди можна за допомогою різних способів концентрування (збільшення навішування, випарювання, екстракція, іонний обмін, отгонка летючих сполук матриці і т.д.)
3. Експериментальна частина
У розділі 2 ми розглянули у вигляді схеми основні етапи розробки методики аналізу методом АЕС-ІСП. У цій главі ми застосували цю схему-керівництво для розробки конкретної методики виконання аналізу на вміст основних елементів у Fe-Co-Ni-каталізаторі, нанесеному на Al 2 O 3 .Для підвищення якості результатів великих концентрацій ми скористалися всіма можливими прийомами, які дозволяють збільшити точність результатів до таких прийомам відносяться:
) збільшення кількості паралельних наважок;
) обов'язкове розбавлення вихідних досліджуваних розчинів з додаванням достатньої кількості кислоти, щоб придушити гідроліз солей;
) приготування стандартних розчинів в одній колбі на всі елементи з тією ж кількістю кислоти, що і в досліджуваних розчинах;
) визначення концентрацій провести по декількох селективним лініях;
Таблиця 1. Шукані концентрації основних елементів проби і допустимості їх визначень
Визначуваний елементДіапазон, масова частка,% Межа погрешностіабсолютная, мас.д.% Відносна,% отн.Fe, Co, Ni, Mg, Al1-10 ± 0.1-0.33-10Fe, Co, Ni , Mg, Al10-50 ± 0.3-0.51-3Fe, Co, Ni, Mg, Al50-90 ± 0.5-1.01
Межі допустимих похибок (досягається точності) ми прийняли за рекомендаціями всесоюзного науково-дослідного інституту мінеральної сировини (ВИМС). В інструкціях Наукової ради з аналітичної хімії для спектральних методів зазначено, що точність аналізу повинна забезпечити отримання суми елементів проби в межах 99,5-100,5 масової частки,%. Для решти концентрацій ми розрахували ці допуски похибки виходячи з наступної логіки - чим нижче абсолютний%, тим більше відносна помилка може бути.
Аналітична задача була наступна: підібрати розчинник для каталізатора, знайти аналітичні лінії для Fe, Co, Ni, Al і Mg, підібрати умови фотометрірованія на приладі OPTIMA 4300DV, отримати дані про концентраціях аналітів, перевірити правильність визначення цих концентрацій, оцінити відтворюваність результатів по стандартному відхиленню, розрахувати і написати текст методики за правилами ГОСТу
Р 8.563-96.
3.1 Вибір розчинника для каталізатора
Вивчивши літературу з способам розчинення для систем, подібних Fe-Co-Ni-О-каталізатору, нанесеному на Al 2 О 3 і на MgО, ми вибрали необхідний розчинник - H 2 SO 4 (1: 1 ) і нагрівання до повного розчинення проби.
3.2 Пошук аналітичних ліній
Для визначуваних елементів Fe, Co, Ni, Al і Mg ми знайшли аналітичні лінії. У кожного з перерахованих елементів існує хоча б одна аналітична лінія у видимій частині спектру, частіше їх декілька. Ці лінії яскраві, помітні, вони вільні від випромінювань інших елементів з цього списку, їх випромінювання можна добре виміряти. Пошук таких ліній в приладі OPTIMA проводиться за інструкціями до приладу. У програмі приладу закладені по 5-7 самих селективних і чутливих ліній для 70 елементів періодичної системи, що дуже полегшує пошук потрібної лінії. У цій же програмі є інформація про близьку оточенні аналітичної лінії зі списку елементів проби. Це також допомагає швидко розібратися, який елемент, з якої концентрації стане заважати роботі обраної аналітичної лінії. Заважає вплив супутніх елементів найчастіше проявляється при визначенні низьких концентрацій на тлі високих супутніх. У нашій пробі все концентрації високі і особливої ??небезпеки супутнього впливу немає, якщо обрана селективна лінія. Переконатися в цьому можна також за допомогою програмного забезпечення приладу, який малює спектри або у вигляді окремої дзвони, або з накладками їх один на друга.Действуя за описаним принципом, ми вибрали для визначуваних елементів по три аналітичн...
