В
Експериментальна частина
ІК спектри рідких сполук у вигляді плівок і твердих у вигляді суспензії у вазеліновій олії між пластинами KBr, силоксанових полімерів - у вигляді плівок на пластинах KBr і ZnSe реєстрували на ІЧ фур'є-спектрометрі ФСМ 1201. Спектри ЯМР 1Н - на приладі Bruker Avance DPX-200 (200 МГц) при 250С, внутрішній стандарт Ме4Si. Мас-хроматограми отримані на хромато-мас-спектрометрі PolarisQ/TraceGCUltra за таких умов: колонка TR 35 MS довжиною 60 м діаметром 0.25 мм нагрівалася від 100 до 300оС, температура інжектора - 300оС, швидкість газу носія (гелію) становила 1мл В· хв-1 . Мас-спектри позитивних іонів реєстрували при іонізації електронами з енергією 70еВ в діапазоні масових чисел 50 - 900. Молекулярні маси продуктів гідролізу визначали на хроматографі Knauer Smartline з колонками Phenogel Phenomenex 5u (300 Г— 7.8 mm), детектор - рефрактометричний. В якості рухомої фази використовувався ТГФ, швидкість потоку - 2 мл/хв. Калібрування проведена з використанням полістирольних стандартів зі значенням молекулярних мас в діапазоні від 3 420 до 2570000.
Синтез 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторгексілен-N, N -біс (3-тріетоксіпропіл) дікарбамата (1)
До 1.85г (0,0071 моль) (3-ізоціанатопропіл) тріетоксісілана в 2 мл ТГФ по краплях додавали при перемішуванні 0.93г (0,0035 моль) 2,2,3,3,4, 4,5,5-Октофторгексан-1 ,6-діол в 2 мл ТГФ. Після додавання всього реагенту перемішування продовжували ще протягом 2 годин. За ходом реакції слідкували за ІЧ-спектрами. Додали 0.1г триетиламіну в якості каталізатора і нагрівали при температурі 40-45оС 1 годину, далі продовжували нагрів при температурі 65-70оС протягом 10 годин. Отриманий продукт висаджували гексаном. p align="justify"> Виділено 6.99 г (97%) (EtO) 3Si (CH2) 3NH (O) COСH2 (CF2) 4 CH2OC (O) NH (CH2) 3Si (OEt) 3 (1) у вигляді в'язкої рідини. ІЧ-спектр (? , см-1): 3340, 3063 (NH), 1681 (> C = O, амід I), 1539 (NH, амід II), 1294, 1244, 1170, 1079 (CN, CF, COC, Si-OC), 958, 777 (Si-O-C2Н5). Спектр ЯМР 1Н в СDCl3 (?, М.Д.): 0.63 (т, 4Н,-СН2-Si-) , 1.22 (м, 18Н, О-СН2-СН3), 1.65 (м, 4Н,-СН2-СН2-СН2), 3.21 (к, 4Н,-NH-СН2-), 3.81 (к, 12Н, О-СН2 -СН3), 4.56 (т, 4Н,-СН2-CF2) 5.35 (уш. т, 2Н, NH).
Синтез оксіхіноліл-N - (3-тріетоксіпропіл) карбамату (2)
До 0,9968 г (0,0040297 моль) (3-ізоціанатопропіл) тріетоксісілана в 5 мл ТГФ по краплях додавали при перемішуванні 0.5787 г (0,0039866 моль) оксихіноліну у 10 мл ТГФ. Після додавання всього реагенту нагрівали при перемішування протя...
