був застосований для визначення диацетила у вині після стадії відділення диацетила перегонкою з паром, погрішність експерименту коливалася від 2,7 до 3,3%. Результати були узгодженими з результатами, отриманими звичайним спектрофотометричним методом. Переваги даної роботи - простота, висока точність, швидкість і низьке споживання реагенту.
Автори роботи [32] пропонують новий метод кількісного визначення диацетила в алкогольних напоях непрямої спектрофлуоріметріческой процедурою з використанням 2,3-діамінонафталена як реагент дериватизації. У цій статті протестований 2,3-діамінонафтален як реагент для аналізу диацетила в спиртах, щоб зменшити кількість кроків попередніх процедур. По-перше, реакція між 2,3-діамінонафталеном була оптимізована для спектрофотометрії безпосередньо у водному середовищі, а не для флуориметрії і після екстракції циклогексану, як це було запропоновано в роботі [33].
В роботі [34] запропоновані умови спектрофотометрического і термолінзового визначення диацетила за допомогою креатину і 2-нафтола. Отримане значення межі виявлення для спектрофотометрії (, рівне 10 нг/мл, нижче існуючих в п'ять разів. На основі спектрофотометричного визначення без зміни методики запропоновані умови термолінзового визначення диацетила (), потужність индуцирующего випромінювання 40 мВт). Термолінзовое визначення характеризується не тільки зниженням межі виявлення в п'ять разів, що можна порівняти з визначенням диацетила методом газової хроматографії з мас-спектрометричним детектуванням, але і поліпшенням інших метрологічних характеристик визначення диацетила. Показано, що, на відміну від використання газової хроматографії, етанол не заважає як спектрофотометричні, так і термолінзовому визначенню диацетила.
Відомо, що вирішальним критерієм для виробництва є розщеплення диацетила під час дозрівання. Тому на більшості пивоварних підприємств розщеплення диацетила у фазі дозрівання регулярно контретіруется, і холодне дображивание починається не раніше, ніж утримання диацетила впаде нижче рівня 0,10 мг/л.
Визначення вмісту диацетила і віцинальних дикетонов проводять фотометричним методом Гетцеля-Гьертза (Hetzel-Gjertsen) в апараті Парнасу (Parnas). При цьому проводиться дистиляція досліджуваного розчину разом з додаються реагентам; при реакції утворюється похідне дацетілі, яке визначається на спектрофотометрі, оскільки воно виявляє специфічне поглинання при 335 нм. Зміст диацетила в пиві повинно бути менше 0,10 мг/л [35].
В основі запропонованої методики [36] лежить відома реакція взаємодії диацетила з? - нафтолом з утворенням забарвленого комплексу. Інтенсивність забарвлення утворився хімічної сполуки залежить від концентрації диацетила і змінюється від жовтої до інтенсивно-червоного. Концентрацію диацетила визначали за значенням оптичної щільності, вимірюваної фотоколориметрично при довжині хвилі 490 нм. Колориметрування реакційної суміші проводили на фотоелектроколориметр КФК - 3-01 з використанням кювети на 2 см. Основна похибка при вимірюванні оптичної щільності на приладі знаходиться в межах від - 1% до 1%.
Запропоновано експрес-метод визначення диацетила, що дозволяє контролювати його під час бродіння та доброджування, сприяючий коригуванні параметрів технологічного процесу виробництва пива [37].
Автори патенту [38] Третьяк Л.Н. і Федорченко В.І. пропонують спосіб визначення диацетила шляхом порівняння оптичної щільності розчину диацетила і розчину пива, причому концентрацію диацетила визначають шляхом порівняння приросту оптичної щільності розчину пива з добавкою диацетила до приросту оптичної щільності розчину пива, причому приріст оптичної щільності розчинів вимірюють щодо довільного розчину порівняння з моменту додавання реагентів до досягнення максимальної величини оптичної щільності. Досягається спрощення та підвищення точності аналізу.
До анализируемому пиву додавали 0,5% -ний водний розчин креатину і 5% -ний лужний розчин а-нафтола. Після цього починали вимір оптичної щільності розчину на фотоелектроколориметр КФК - 3-01. Як розчин порівняння використовували дистильовану воду. Аналогічне вимір проводили з розчином пива з добавкою стандартного розчину диацетила. При цьому до пива доливали стандартний розчин диацетила, потім додавали 0,5% -ний водний розчин креатину і 5% -ний лужний розчин 1-нафтола. Доводили розчин до мітки водою і починали вимір. Як розчин порівняння також використовували дистильовану воду. Будували графік залежності оптичної щільності вимірюваних розчинів від часу. За графіком визначали величину максимального приросту оптичної щільності розчину пива і розчину пива з добавкою стандартного розчину диацетила.
В роботі [39] перед процедурою колориметрического визначення ацетоін і діацетил спочатку окисляли хлоридом заліза, а потім облягали з г...
