е перемішують скляною паличкою при підігріванні на киплячій водяній бані або в сушильній шафі, доводять до видимої сухості і ставлять у сушильну шафу, обтерев зовні бюкси.
Після закінчення висушування бюкси з навішеннями нещільно прикривають кришками, поміщають в ексикатор на 30 хв., а потім, щільно закривши бюкси кришками, зважують.
Обробка результатів
Масову частку вологи (X) у відсотках обчислюють за формулою:
, де:
m1 - маса бюкси з наважкою до висушування, г; - маса бюкси з наважкою після висушування, г;
m - маса наважки виробу, г.
Результати паралельних визначень обчислюють до другого десяткового знака і округлюють до першого десяткового знака.
За кінцевий результат приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень.
Допустимі розбіжності між паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0,3%, при визначенні в різних лабораторіях - 0,5%, а у виробах з вологістю більше 20% - не більше 1,0%.
Межі можливих значень похибки вимірювання - +/- 0,5%, для виробів з масовою часткою вологи більше 20% - +/- 1,3% при довірчій ймовірності P=0,95. [14]
. 4 Визначення масової частки цукру
Наважку подрібненого досліджуваного виробу зважують з похибкою не більше 0,01 г.
Масу наважки в грамах обчислюють за формулою:
де b- оптимальна концентрація редукуючих речовин розчину навішення, р/см3; місткість мірної колби, см3;
Р - передбачувана масова частка редукуючих речовин в досліджуваному виробі,%.
Проводять розчинення наважки і осадження несахаров, приготування реактивів для осадження несахаров.
У конічну колбу місткістю 250 см3 вносять піпетками 25 см3 розчину сірчанокислої міді і 25 см3 лужного розчину виннокислого калію-натрію і 50см3 дистильованої води. Суміш швидко доводять до кипіння і не припиняючи нагрівання, доливають 25 см3 підготовленого розчину досліджуваного виробу і кип'ятять рівно 2 хв.
За припинення нагрівання випало опадів оксиду міді дають кілька осісти, потім фільтрують гарячу рідину через фільтруючу воронку зі скляним фільтром з попередньо нанесеним на нього дрібноволокнистою азбестом шаром 1 см або спеціально приготовлений азбестовий фільтр в колбу для відсмоктування, що не допускаючи перенесення осаду на фільтр.
Після закінчення фільтрування колби з осадом і фільтр промивають кілька разів невеликими порціями гарячої дистильованої води. Осад оксиду міді (I) повинен бути весь час покритий рідиною щоб уникнути зіткнення його з повітрям і переходу оксиду міді (I) в оксид міді (II).
Закінчивши промивання, фільтр вставляють в чисту колбу для відсмоктування, відмірюють циліндром 30-50 см3 железоаммонийні квасцов, вносять їх в конічну колбу із залишком оксиду міді і по розчиненні переносять на фільтр, від'єднавши водоструминний насос або насос Комовского. Після розчинення всього оксиду міді приєднують водоструминний насос або насос Комовского, колбу і фільтр промивають кілька разів невеликими порціями гарячої дистильованої води, даючи щораз рідини стекти з фільтра.
Видаливши фільтр з колби для відсмоктування, до фільтрату додають 25-30 мл сірчаної кислоти (1:10) і негайно ж титрують розчином марганцевокислого калію до появи слабо-рожевого забарвлення, не зникає протягом 30-60 с.
Обсяг кубічних сантиметрів розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування, множать на 10 і на поправочний коефіцієнт К, після чого по табл. Е1 (Додаток Е) знаходять відповідну кількість міліграмів інвертного цукру в 25 см3 розчину досліджуваного виробу. [18]
. 5 Визначення масової частки жиру
Наважку подрібненого досліджуваного продукту зважують з похибкою не більше 0,001 р Масу наважки визначають за табл. Ж1 (Додаток Ж)
Наважку поміщають у фарфоровий ступку або фарфорову чашку, розтирають товкачем 2-О змії, потім доливають 2см3 розчинника попередньо откалиброванной піпеткою і знову все розтирають протягом 3 хв. фільтрують вміст через паперовий фільтр в маленький стаканчик або іншу лабораторний посуд. Фільтрат перемішують скляною паличкою. 2 краплі фільтрату наносять на призму рефрактометра при температурі (20,0 ± 0,1)? З і відраховують показник заломлення.
Показник заломлення визначають не менше трьох разів і за результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів вимірювання.
Щоб уникнути випаровування розчинника трива...
