рез беззольний фільтр «сі?? яя стрічка », попередньо висушений при температурі 100- 105 оС, охолоджений в ексикаторі і зважений.
Осад на фільтрі промивають гарячою водою до негативної реакції на іон хлору (проба з азотнокислим сріблом). Об'єм розчину в колбі доводять водою до мітки і інтенсивно перемішують - отримують розчин А. Розчин зберігають для подальших випробувань.
Фільтр з нерозчинним залишком переносять в бюксу і висушують при температурі 100-105 оС до постійної маси. Перше зважування проводять через 1 год після приміщення осаду в шафу, наступні - через 0,5 год. Сушку вважають закінченою, якщо різниця між двома зважуваннями не перевищує 0,0002 г.
Обробка результатів
Масову частку не розчинні про воді речовин (Х2) у відсотках :, в перерахунку на суху речовину, обчислюють за формулою
,
де m - маса наважки солі, г ;, - маса бюкси з фільтром і не розчинним у воді залишком, г;
т3 - маса бюкси з фільтром без залишку, г; - масова частка вологи.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,1% при масовій частці нерозчинного залишку до 1%, 0,25% - при масовій частці нерозчинного залишку від 1,1 до 3 % і 0,3% - при масовій частці нерозчинного залишку понад 3%.
Визначення йодистого калію фотоколориметричним методом
Метод заснований на окисленні йодидів за допомогою брому в йодати, видаленні надлишку брому дією фенолу, перекладі йодатів в йод в кислому середовищі і присутності йодистого калію, визначенні виділився йоду при додаванні крохмалю фотоколориметричним метолом при довжині хвилі 590 нм. Метод застосовується при виникненні розбіжностей в оцінці якості.
Апаратура, реактиви і розчини
При приготуванні розчинів і проведенні аналізу застосовують реактиви кваліфікації не нижче ч.д.а..
Фотоколориметр типу ФЕК-М з кюветами з товщиною поглинаючого світло шару 1 см або іншого типу, що забезпечує похибку вимірювання 0,001%.
Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і допустимої похибкою зважування не більше 0,2 мг.
Світлофільтр зелений при довжині хвилі 500-510 нм.
Колби мірні по ГОСТ 1770 місткістю 100 см3 і 1 дм3.
Колби конічні по ГОСТ 25336 місткістю 100 cmj.
Піпетки місткістю 1, 5 і 10 см3.
Крапельниці скляні лабораторні по ГОСТ 25336.
натрію хлористий по ГОСТ +4233, розчин 20 г в 100 см3.
Калій йодистий за ГОСТ 4232, водний розчин з масовою часткою йодистого калію 0,5%, свіжоприготований.
Фенол, розчин в крижаній оцтової кислоти з масовою часткою фенолу 20%.
Йодид, основний розчин - розчин I, що містить 1 мг йоду в 1 см3 розчину, готують за ГОСТ 4212 наступним чином: 1,3100 г йодистого калію за ГОСТ +4232, що не містить йодатів, розчиняють в поді і розбавляють в мірній колбі місткістю 1 дм3 до мітки.
Розчин зберігають у темному місці.
Вода дистильована за ГОСТ +6709.
Йодид, розчин порівняння - розчин 2, що містить 0,01 мг йоду в 1 см3 розчину, готують наступним чином: 10 см3 розчину I розбавляють а мірній колбі місткістю 100 см3 водою до мітки.
Кислота сірчана за ГОСТ 4204,21 М розчин.
Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163, водний розчин з масовою часткою крохмалю 1%.
Вода бромная насичена, приготована за ГОСТ 4212.
Побудова градуювального графіка
У сім мірник колб місткістю по 100 см3 відбирають розчин 2 в
відповідно до табл. 4.
Таблиця 4
Кількість розчину 2, см3Соответствующая маса йоду, мг0 * 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,00 0,005 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050 * Контрольний розчин
У колби додають по 10 см3 розчину хлористого натрію і розбавляють розчин водою до об'єму близько 50 см3. Потім додають по 3 см3 розчину сірчаної кислоти і 3 краплі бромної води. Розчини перемішують і залишають на 1 хв. Потім додають 3 краплі розчину фенолу, перемішують, а через 1 хв додають 2 см3 розчину йодистого калію, 2 см3 крохмалю і доливають вміст колби водою до мітки. Оптичну густину розчинів вимірюють по відношенню до контрольного розчину, який готують в тих же умовах: і з тими ж кількостями реактивів, але без вмісту йоду, в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 1 см і довжиною хвилі 590 нм.
На підставі отриманих даних будують калібрувальну криву, відкладаючи на осі абсцис кількість йоду в міліграмах, а на осі ординат - відповідні їм значення оптичної щільності.
Проведення випробування
У колбу місткістю 100 см3 відбирають такий обсяг фільтрату щоб він містив, від 0,005 до 0,05 мг йоду. Додають воду до об'єму (50 ± 2) см3 і далі проводять випробування. На підставі виміряної оптичної щільнос...
