чну колбу 250 см зважують наважку 5 грам. Потім доливають 50 см3 спіртоефірние суміші. Збовтати. До розчину додають декілька крапель фенолфталеїну. Отриманий розчин при постійному збовтуванні швидко титрують розчином гідроокису калію (молярна концентрація 0,1 моль/дм3) до отримання слабо рожевого забарвлення, стійкою протягом 30 сек.
Обробка результатів:
Кислотне число олії, мг КОН/г, обчислюють за формулою (1)
Х=5,611 * V * К/т (1)
де 5,611 - маса КОН в 1 см3 розчину молярної концентрації с=0,1 моль/дм3,
К - концентрація розчину гідроокису калію, моль/дм.3- об'єм розчину, мм.
т- маса наважки, гр.
Таблиця 2.7 Свідчення для визначення кислотного числа
Наіменованіеm навіски, г.V гідроокису калію, млmm1VV1Образец №1 «Золота крапелька» .2.442.440.20.3Образец №2 «Роздолля» .3.13.02.32.5Образец №3 «Жаро» .2.032.00.30.6
Зразок 1-Х1=5,611 * 0,2 * 0,1/2,44=0,1; Х2=5,611 * 0,3 * 0,1/2,44=0,3;
Х=5,611 * 0,1 * 0,1/2,44=0,2, мг КОН/г.
Зразок 2-Х1=5,611 * 2,3 * 0,1/3,1=0,02; Х2=5,611 * 2,5 * 0,1/3=0,03;
Х=5,611 * 2,4 * 0,1/3,1=0,04, мг КОН/г.
Зразок 3- Х1=5,611 * 0,3 * 0,1/2,03=0,11; Х2=5,611 * 0,6 * 0,1/2=0,13;
Х=5,611 * 0,4 * 0,1/2,03=0,12, мг КОН/г.
Отримані значення кислотного числа відповідають нормі ГОСТ 1129-93.
) Визначення перекисного числа проводиться за ГОСТом 26593-85
Метод заснований на реакції взаємодії продуктів окислення рослинних олій та тваринних жирів (перекисів і гідроперекисів) з йодистим калієм в розчині оцтової кислоти і изооктана або хлороформу з подальшим кількісним визначенням виділився йоду розчином тіосульфату натрію титриметрическим методом.
Хід роботи:
Пробу відважують в колбу. Додають 10 см3 хлороформу, швидко розчиняють випробувану пробу, доливають 15см3 оцтової кислоти, 1 см3 розчину йодистого калію, потім колбу закривають, збовтують і залишають на 5 хвилин в темному місці. Потім додають 75 см3 води, перемішують, додають розчин крохмалю до появи слабкої фіолетово-синього забарвлення і, виділився йод титрують розчином тіосульфату натрію до молочно-білого забарвлення, стійкою протягом 5 сек. Використовуваний обсяг молярної концентрації 0.002 моль/дм3. обережно додають крохмаль до появи слабкої фіолетово-синього забарвлення. Залишившись йод титрують розчином тіосульфату натрію до молочно-білого забарвлення.
Виконується два паралельні вимірювання.
Обробка результатів.
Перекисне число в мілімоль обчислюють за формулою (2)
Х=(V1 - V0) * C * 1000/т (2)
де V0 - об'єм розчину тіосульфату натрію, використаний при контрольному вимірі, мл.- об'єм розчину тіосульфату натрію, використаного при вимірі, мл.
С - концентрація розчину тіосульфату натрію, моль дм3.
т - маса досліджуваної проби, мл. 1000 - коефіцієнт, що враховує перерахунок результату вимірювання в миллимоли на кілограм.
Образец1-Х1=(3-0) * 0,002 * 1000/3,22=1,8; Х2=(3,5-0) * 0,002 * 1000
, 1=1,7; Х=(3,1-0) * 0,002 * 1000/3,22=1,9, ммоль/кг
Зразок 2- Х1=(0,04-0) * 0,002 * 1000/1,42=1,4; Х2=(0,03-0) * 0,002
/1,41=1,3; Х=(0,01-0) 0,002 * 1000/1,42=1,5, ммоль/кг
Зразок 3-Х1=(3,7-0) * 0,002 * 1000/2,51=3; Х2=(4,0-0) * 0,002 * 1000
, 51=3,2; Х=(3,9-0) * 0,002 * 1000/2,51=3,1, ммоль/кг.
Таблиця 2.8 Свідчення для визначення перекисного числа
Наіменованіеm навіски, г.V гідроокису калію, млmm1VV1Образец №1 «Золота крапелька» .3,223,13,03,5Образец №2 «Роздолля» .1,421,410,040,03Образец №3 «Жаро» .2,512,513,74 , 0
Отримані значення перекисного числа відповідають нормі ГОСТ 1129-93.
) Визначення вмісту вологи та летких речовин за ГОСТом 11812-66
Метод заснований на нагріванні досліджуваної проби при (103 ± 2) ° С до повного видалення вологи і летких речовин і визначення втрати маси.
Хід роботи
У попередньо висушеному стаканчику зважують 5г випробуваного масла з точністю до четвертого знака після коми і висушують при температурі 100-103 ° С до постійної маси. Перше зважування проводять після висушування масла протягом 20 хв., Наступні - після 15 хв. Постійна маса вважається досягнутою, якщо зменшення маси при по...
