инової кислоти і 175 г (2,25 моль, 250 мл) бензолу. При перемішуванні в колбу додають 100 г (0,75 моль) безводного хлориду алюмінію. Якщо колба нагрівається, то охолоджують водяною банею (реакційна суміш жовтого кольору). Відбувається виділення парів HCl. По закінченні додавання хлориду алюмінію суміш нагрівають на протязі 1часа (реакційна суміш коричневого кольору). До охолодженого розчину (перемішування триває) прикопують 150 мл холодної води, відбувається розігрів, виділяються пари HCl (реакційна суміш твердне і темніє). В охолоджену колбу прикопують 50 мл концентровану соляну кислоту (реакційна суміш світлішає, перемішується легше). Кінцевий продукт виділяється у вигляді масла, забрудненого домішками. Твердне при охолодженні. p align="justify"> Стадії очищення:
1. Твердий продукт переносять з колби в термостійкі склянки (об'ємом 250-500 мл). Залишки вимивають холодною сумішшю 25 мл концентрованої соляної кислоти і 75 мл води, потім ще 100 мл води.
. Суміш кип'ятять. Киплячий розчин пропускають через паперовий фільтр, не допускаючи охолодження.
. Фільтрат залишають у колбі на добу. Випали після охолодження кристали (білі пластівці) відфільтровують на лійці Бюхнера.
Білі кристали. Вихід 37,3 г (59%). Т пл = 112-113 0 С.
Літературні дані/10/Т пл = 112-114 про С.
(4-метилфеніл)-4-оксобутановая кислота (1б)
В
За методикою, аналогічною вищевказаної, виходячи 25 г (0,25 моль) бурштинового ангідриду, 155 г (1,68 моль, 105 мл) толуолу, 73 г (0,55 моль) безводного AlCl < span align = "justify"> 3 .
Т пл = 123-124 0 С, вихід 42 г (60%).
Літературні дані/10 /: Т пл = 122-123 0 З
.4 Отримання 5-арил-3 Н-фуран-2-онов
Феніл-3Н-фуран-2-он (2a)
В
1а 2а
У круглодонную колбу об'ємом 50мл, забезпечену зворотним холодильником поміщають 2г (0,0112 моль) 4-феніл-4-оксобутановой кислоти, потім додають 5мл (0,0896 моль) оцтової кислоти і 4,85 мл ( 0,0336) оцтового ангідриду. Реакційну суміш гріють протягом 2 годин і залишають на добу....
