ння. 20-30 см дистильованої води поміщають в мірну колбу місткістю 100 см , додають 100-120 мг ізомасляной кислоти і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Термін зберігання розчину - 1 місяць.
Робочий розчин ізомасляной кислоти (внутрішній стандарт) для градуювання. 1,0 см вихідного розчину ізомасляной кислоти поміщають в мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки дистильованою водою. Отриманий розчин переливають в стаканчик місткістю 150 см і титрують гідроксидом тетраетіламмонія до рН 10-11. Зберігають розчин внутрішнього стандарту в колбі з притертою пробкою до 1 місяця.
Тетраетіламмоній гідроксид 10% розчин. 10 г тетраетіламмонія гідроксиду розчиняють в 100 см дистильованої води.
Тетраетіламмоній гідроксид 2% розчин. 2 г тетраетіламмонія гідроксиду розчиняють в 100 см дистильованої води.
Тетраетіламмоній гідроксид 01% розчин, 1,0 см 10% розчину поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки дистильованою водою.
Алкілуючі розчин. У пробірку П4-10 обсягом 10,0 см відважують 110-120 мг свежеперегнанного хлористого бензилу і додають 5,0 см зневодненого над окисом кальцію ацетону. Розчин зберігають в пробірці П4-10 з притертою пробкою не більше 5 днів.
Дезактивуючий розчин. 25,0 мг хлориду калію поміщають в мірну колбу місткістю 50 см , додають 15,0 мг ПЕГ-20М і доводять об'єм до мітки метанолом. Компоненти суміші розчиняють при легкому нагріванні на водяній бані. Нерухома рідка фаза для хроматографічної колонки. 50,0 мг ПЕГ-20М, 250 мг СКТФТ-50Х зважують у мірній колбі місткістю 50 см і додають до мітки хлористий метилен. Повне розчинення відбувається при багаторазовому нагріванні на водяній бані до легкого кипіння розчину і постійному збовтуванні.
.2. Підготовка хроматографічної колонки і сорбційної трубки
хроматографічної колонки промивають гарячою дистильованою водою, 5,0 см метанолу і заповнюють дезактивуючим розчином. Один кінець капілярної колонки запаюють і розчинник випарюють високотемпературним статичним методом за допомогою установки УНФ-1. Температуру термостата підтримують 270 В° С, а випарника - 400 В° С. Швидкість руху капіляра через випарник повинна становити 10-15 мм/сек. Після того як весь капіляр увійде в термостат, колонку витримують у термостаті 30 хв, потім обламують запаяний кінець і під'єднують її до струму аз...
