оту або гелію при тиску 0,1 мПа. Через 30 хв термостат охолоджують, а дезактивувати і охолоджену колонку заповнюють розчином нерухомої фази. Один кінець колонки запаюють і виробляють нанесення нерухомої фази за допомогою установки УНФ-1 (температура термостата - 200 В° С, випарника - 400 В° С), далі як при дезактивації колонки.
Готову колонку встановлюють у термостат хроматографа, не підключаючи до детектора, кондиціонують при постійному підйомі температури від початкової - 70 до 220 В° С зі швидкістю 4 В°/хв. При температурі 220 В° С колонку тренують протягом 30 хв. Після охолодження колонки її підключають до детектора, записують нульову лінію в робочому режимі. За відсутності дрейфу нульової лінії колонка готова до роботи.
Сорбційну трубку промивають водою, висушують при температурі 120-150 В° С і обробляють розчином гідроксиду тетраетіламмонія. Для цього кінець трубки, що містить скляні гранули, опускають в пробірку з 2% розчином гідроксиду тетраетіламмонія і засмоктують гумовою грушею таке його кількість, щоб весь шар гранул виявився просоченим. Видувають у пробірку надлишки розчину і видаляють його залишки з зовнішньої поверхні трубки фільтрувальної папером. Підготовлену трубку зберігають у пробірці ПЧ-20 з щільно закритою пробкою протягом 10 діб. Градуювальну характеристику встановлюють методом внутрішнього стандарту з урахуванням градуювального коефіцієнта на градуювальних розчинах карбонових кислот. Вона виражає залежність площі піків бензиловим ефірів кислот на хроматограмі (мм ) від маси (мг) кислот і будується по 5 серіям розчинів для градуювання. Для цього в пробірку ПЧ-10 місткістю 10 см поміщають 0,1 см робочого розчину кислоти для градуювання, 1 см робочого розчину внутрішнього стандарту і проводять алкілування. Пробірку під'єднують до Водоструминні насоси, ставлять на холодну водяну баню. Нагрівач водяний лазні негайно підключають до електромережі через автотрансформатор, встановлений так, щоб через 45 хв нагрівання температура води в лазні досягла 65 В± 5 В° С. Після того як вода випарується, нагрів лазні вимикають, пробірку від'єднують і, для видалення слідів води, в неї додають піпеткою 0,2 см зневодненого ацетону, знову підключають до Водоструминні насоси і поміщають в нагріту водяну баню на 10 хв. До сухих солям кислот у пробірці піпеткою додають 0,1 см алкілуючого розчину, закривають пробкою і струшують протягом години. Ацетон під легким струмом азоту випарюють і в пробірку послідовно доливають 100 мм четиреххлорістрго вуглецю і 500 мм дистильованої води.
Сорбційну трубку з пробою опускають в пробірку П4-10 кінцем, що містить скл...
