gn="justify"> · Зберігаючи всі переваги систематичного аналізу, відрізняється експресному і відносно високою чіткістю поділу.
Недоліки методу
· Необхідність відкриття великого числа іонів дробовими методами на стадії попередніх випробувань.
· У ході аналізу потрібно додавання SnCl4, Na2HPO4, FeCl3.
· Необхідність перекладу солянокислих розчинів в азотнокислі і назад.
2. Кількісний аналіз
Кількісний аналіз - розділ аналітичної хімії, завданням якого є визначення кількості (утримання) елементів, іонів, функціональних груп, з'єднань або фаз в аналізованому об'єкті. Поряд з якісним аналізом кількісний аналіз є одним з основних розділів аналітичної хімії. Залежно від об'єктів дослідження розрізняють неорганічний і органічний аналіз, розділяється, у свою чергу, на елементний, функціональний і молекулярний аналіз. Крім специфічності та чутливості, важливою характеристикою методів кількісного аналізу є точність, тобто значення відносної помилки визначення; точність і чутливість в кількісному аналізі виражають у відсотках. До класичних хімічних методів кількісного аналізу належить гравіметричний аналіз, заснований на точному вимірі маси визначуваної речовини, а також об'ємний аналіз. Останній включає титриметрический аналіз - метод вимірювання об'єму розчину реагенту, витраченого на реакцію з аналізованих речовиною, і газовий об'ємний аналіз - метод вимірювання об'єму аналізованих газоподібних продуктів. В рамках курсу аналітичної хімії детально вивчаються гравіметричний і титриметрический методи аналізу.
. 1 Гравіметричний метод аналізу
Гравіметрія (від лат. gravis-важкий і грец. metreo-вимірюю) - сукупність методів кількісного аналізу, заснованих на вимірюванні маси визначається компонента, виділеного з аналізованої проби або у вільному стані, або у вигляді сполуки відомого складу. Аналітичним сигналом у гравіметрії є маса. Гравіметрію можна застосовувати для визначення практично всіх компонентів аналізованого об'єкта, якщо їх вміст у зразку перевищує 0,1%. Гравіметрія є безеталонного методом. Основною перевагою гравіметрії є висока надійність результатів. Похибка визначення не перевищує 0,1-0,2%. Недоліки пов'язані з великою трудомісткістю і тривалістю аналітичних операцій, труднощами при визначенні дуже малих кількостей речовин, а також невисокою селективністю. Тому в масових лабораторних аналізах його по можливості замінюють іншими методами. У гравіметричного аналізу зазвичай виділяють дві групи методів: осадження і отгонка. Найбільше практичне значення мають методи осадження. З частини досліджуваної речовини відомої маси (навішування) визначається компонент виділяють тим чи іншим способом у вигляді якого-небудь з'єднання.
Безпосереднє виділення можливо тільки в небагатьох випадках, наприклад, видалення гігроскопічної або кристалізаційної води нагріванням. Зазвичай же наважку твердої речовини переводять в розчин, з якого з допомогою відповідного реагенту виділяють визначається компонент у вигляді практично нерозчинної речовини (осідає форма). Осад відокремлюють фільтруванням, декантацією або іншими способами, відмивають від слідів сорбованих компонентів, часто переосаждают. Потім його висушують або прожарюють до утворення стійкого з'єднання строго певного складу (вагова, гравіметрична форма), масу якого вимірюють.
Наприклад, при визначенні Са2 + осідає форма - СаС2О4, вагова форма - СаО або СаСО3. Знаючи маси навішування (а) і ваговій форми (b), розраховують вміст х (% по масі) визначається компонента:
=(bF/a). 100 (2)
Множник F, званий гравіметричним фактором, дорівнює змістом визначається компонента в 1 г його ваговій форми:
=mМ1/nМ2 (3),
де m і n - стехіометричні коефіцієнти в рівнянні хімічного перетворення виділяється компонента в його вагову форму, М1 - молярна маса визначається компонента, М2 - молярна маса гравіметричної форми. Наприклад, при визначенні заліза по масі Fe2O3 m=2, n=1. У тих випадках, коли визначаються компоненти утворюють леткі сполуки, можуть застосовуватися методи відгонки. Розкладання проб з виділенням газоподібних продуктів досягається прожарюванням або дією реагентів (кислот, лугів та ін.) При нагріванні. Летючий компонент пропускають через розчин-поглинач, і щодо збільшення маси розчину обчислюють кількість виділився з проби газоподібного продукту (прямі методи). Масу залишку речовини можна визначати після видалення з нього летючого продукту. Зміст компонента в таких випадках знаходиться по різниці маси до і після відгону (непрямі методи).
. 2 Титриметричний метод аналізу
