а гостра фокусування пучка до 50 мкм і наведення його на край краплі. Юстировку осередку вели в режимі прямого зображення, переміщаючи її разом з піччю за допомогою настроювальних гвинтів. Візуальне спостереження за поведінкою зразка здійснювали через вікна за допомогою дзеркал на рухомих осях, встановлених нижче і вище краплі.
Температуру визначали за допомогою термопари, встановленої в прорізі осередку безпосередньо біля поверхні краплі.
Щоб виключити вплив електромагнітного поля нагрівача на пучок електронів, дифракційну картину фіксували при вимкненому печі. Для зниження швидкості охолодження краплі підвищували інерційність печі, використовуючи для цього товстостінний порожнистий керамічний циліндр під спіраль нагріву і додаткові захисні екрани з молібдену. Подібні заходи дозволяють знизити швидкість охолодження до 1 К / с і успішно реєструвати дифракційну картину.
Така конструкція забезпечувала достатній захист краплі від забруднень матеріалом нагрівача і його оксидами, оскільки дифрактограми від поверхневих шарів рідкої міді, отримані з нагрівачами з різних металів (тантал, молібден, вольфрам), яких відмінностей не мали .
Сфокусований конденсорних лінзами електронний пучок направляється на край зразка, який добре видно на флуоресцентному екрані в прорізах осередку при вимкненому проекціонной лінзі мікроскопа. Плавлення зразка фіксується як візуально через наглядові вікна за допомогою дзеркал, так і за показаннями попередньо отградуированной термопари.
Рис. 13. Формування дифракційних рефлексів при відображенні електронного пучка від екваторіальної поверхні. Охолодження мідної краплі від температур (К): 1800 (а), 1700 (6), 1600 (e), 1500 (г), 1400 (d)
При температурах порядку 1800 К в відображенні від міді на екрані спостерігається тільки сильно розмите центральне пляма (рис. 13, а).
При поступовому охолодженні (у міді поблизу 1700 К) з'являється одна центральна смуга у вигляді слабкого стрижня, яка свідчить про повне зовнішньому відображенні пучка від поверхні розплаву (рис. 13, б). У міру подальшого охолодження розплаву на екрані попарно виникають нові смуги (рис. 13, в, г), картина дифракції змінюється, потім смуги стабілізуються і при кристалізації зникають. Поверхня Королько стає шорсткою.
Найбільш повний спектр ліній виявляється приблизно за 100 градусів до температури кристалізації (рис. 13, д). Ці картини і реєстрували з необхідними витягами (2-4 с). Смуги, перпендикулярні тіні зразка (див. рис. 13), свідчать про двовимірної дифракції від поверхових шарів краплі [24, 25], а також про те, що поверхня атомарне гладка.
Висновок
Проаналізувавши всі дані ми можемо сказати що у електронній мікроскопії є як і гідності так і недоліки.
Гідність електронної мікроскопії полягає в тому, що з її допомогою структури і текстури можна зобразити у реальному просторі, і, отже, результати легше візуалізувати, ніж отримати їх шляхом розрахунку дифракційних картин. На відміну від спостережень в оптичному мікроскопі структуру не можна побачити безпосередньо через електронний мікроскоп. Ми просто спостерігаємо контраст, який виникає, наприклад, від поля деформацій навколо дислокацій, і цей контраст трансформуєтьс...
