наченостей всіх вхідних величин, а також розраховані сумарна і розширена невизначеності.
У ході проведення випробувань було проведено 2 паралельних досвіду з визначення вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин:
) досвід: D 1=0,579; Х 1=23,1 мг
) досвід: D 2=0,582; Х 2=22,7 мг
== 22,9 мг
Розрахунок стандартних невизначеностей всіх вхідних величин представлений в таблиці 4.1.
Таблиця 4.1 - Розрахунок стандартних невизначеностей всіх вхідних величин
Вхідна велічінаАналіз вхідний велічіни12Входная величина: mнавескі1. Калібрування/нелінійність (похибка ваг):
Внесок нелінійності ваг слід враховувати двічі:
Вхідна величина: b- середня маса вмісту капсули1. Калібрування/нелінійність (похибка ваг):
Внесок нелінійності ваг слід враховувати двічі:
Обсяг 70% спирту, взятий для розчинення наважки, V11. Калібрування (похибка мірної колби):
. Поправка за обсягом на температуру Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Обсяг суміші пропанол Р-хлороформ Р (2: 5), що пішов на екстрагування, V21. Калібрування (похибка мірної колби):
. Поправка за обсягом на температуру Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, пошедший розчинення сухого залишку після випарювання, V31. Калібрування (похибка мірної колби):
. Поправка за обсягом на температуру Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, що пішла на приготування випробуваного розчину, V43. Калібрування (похибка мірної колби):
. Поправка за обсягом на температуру Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Оптична щільність (похибка спектрофотометра), D1. Калібрування/нелінійність (похибка ваг):
Внесок нелінійності ваг слід враховувати двічі:
Обсяг випробуваного розчину, взятого для проведення реакції, V51. Калібрування (похибка піпетки):
. Поправка за обсягом на температуру Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Обсяг крижаної оцтової кислоти, взятої для приготування розчину порівняння, V6 3. Калібрування (похибка піпетки):
. Поправка за обсягом на температуру Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Вхідна величина: збіжність методу,? Згідно з методикою допустиме розходження між паралельними визначеннями результатів вимірювання оптичної щільності випробуваного розчину не повинно перевищувати 10%, межа збіжності:
Збіжність методу:
Тепер проведемо розрахунок сумарної невизначеності: Розрахунок розширеної невизначеності
Коефіцієнт охоплення для вибраного рівня довіри Р=95% k=2. Розширена невизначеність розраховується за формулою:
U=k · U
U=k · Uc (Х)=2 · 0,2627=0,5254 мг
Повний результат вимірювання
X ± 2 Uc
(22,9 ± 0,5), мг
Бюджет невизначеності наведено у Додатку А.
Таким чином, в даному розділі наведено приклад розрахунку невизначеності вимірювання кількісного вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс» капсульований. Повний результат вимірювання має наступний вигляд: (22,9 ± 0,5), мг, при допустимому рівні похибки 10%, т. Е. (22,0 ± 2,2), мг. Також у розділі приведений бюджет невизначеності вхідних величин. Грунтуючись на отриманому значенні невизначеності можна зробити висновок про те, що дана методика може бути обгрунтовано застосовна для кількісного визначення вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин.
Висновок
У ході виконання курсової роботи була розроблена методика розрахунку невизначеності кількісного визначення тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс» капсульований.
Для цього були проаналізовані:
методика кількісного визначення тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин відповідно до вимог ГФ РБ 2.2.25, а саме: використовуване обладнання та реактиви, їх метрологічні характеристики, хід аналізу, порядок обробки результатів;
теоретичні основи розрахунку невизначеностей;
документи, що стосуються порядку розроблення методик розрахунку невизначеностей.
Для проведення випробувань та вимірювання необхідних показників був обраний спектрофотометрический метод, т. к. він є найбільш доступним, економічним, експресним, полегшує аналіз і зменшує вартість його проведення, причому похибка методу не перевищує 3%.
В якості способу розрахунку невизначеностей вимірювань кільк...
